Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification icon

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification



НазваниеЕасс euro-asian council for standartization, metrology and certification
Дата01.06.2014
Размер239.75 Kb.
ТипДокументы
скачать >>>
1. /Бензины/ED2Note_RU_1_793_2013_пз ок ред на ГОСТ Р 51925.doc
2. /Бензины/ED2_RU_1_793_2013_ГОСТ на 51925 окончательная редакция.doc
3. /Бензины/Summary_RU_1_793_2013_51925 Сводка отзывов по странам.doc
Пояснительная записка к окончательной редакции межгосударственного стандарта гост «Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии»
Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification
Сводка отзывов на первую редакцию проекта межгосударственного стандарта


ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(ЕАСС)


EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARTIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(EASC)



М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й

С Т А Н Д А Р Т

ГОСТ

проект



БЕНЗИНЫ

Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии


Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия


Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.092 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.22009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»


Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации

МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации ______

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004 ‑ 97

Код страны по МК

(ИСО 3166) 004 ‑ 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации












Стандарт идентичен зарубежному стандарту ASTM D 3831-12 «Standard Test Method for Manganese in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy» (Определение марганца в бензине методом атомно-абсорбционной спектроскопии) и разработан на базе ГОСТ Р 51925-2011 «Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии». Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Стандарт разработан подкомитетом Д02.03 «Элементный анализ» совместного технического комитета Д02 АСТМ «Нефтепродукты и смазочные материалы»

Перевод с английского языка (en)

Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в ФГУП «СтандартИНФОРМ»

Степень соответствия ‑ идентичная (IDT)

4 Введен ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст этих изменений – в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты»


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БЕНЗИНЫ

Определение марганца методом атомно-абсорбционной

спектроскопии

Gasolines. Determination of Manganese by Method of Atomic Absorption Spectroscopy




Дата введения________


1 Область применения


1.1 Настоящий стандарт распространяется на бензины и устанавливает метод определения общего содержания марганца, присутствующего в виде метилциклопентадиенилтрикарбонила марганца (ММТ) в диапазоне концентраций от 0,25 до 40,00 мг/дм3, атомно-абсорбционной спектроскопией.

1.2 Настоящий метод используют для реформулированного бензина, содержащего до 12 % об. включительно метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) или до 10 % об. этанола. Настоящий метод нельзя использовать для продуктов глубокого крекинга, содержащих более 18 % об. олефинов, определяемых по методу ASTM D 1319 (для недепентанизированных олефинов).

1.3 Настоящий метод испытания был разработан и опробован специально для определения ММТ в бензине в указанном диапазоне концентраций марганца. Применение метода к другим пределам концентраций для определения ММТ в других


веществах или для определения других соединений марганца в бензине не было опробовано.

1.4 Значения, установленные в единицах СИ, являются стандартными. Предпочтительной единицей для выражения концентрации марганца является мг/дм3.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Особые требования предосторожности изложены в разделах 5 и 6.


2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

2.1 Стандарты АСТМ:

ASTM D 1319 Standard Test Method for Hydrocarbon Types in Liquid Petroleum Products by Fluorescent Indicator Adsorptions (Метод определения углеводородного состава жидких нефтепродуктов методом флуоресцентной индикаторной адсорбции)

ASTM D 4057 Standard Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products (Руководство пo ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177 Standard Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products (Руководство пo автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)


ASTM D 6299 Standard Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance (Руководство по применению статистических приемов гарантии качества для оценки работы систем аналитического измерения)

ASTM D 6300 Standard Practice for Determination of Precision and Bias Data for Use in Test Methods for Petroleum Products and Lubricants (Руководство пo определению данных прецизионности и отклонения для использования в методах испытания нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 6792 Standard Practice for Quality System in Petroleum Products and Lubricants Testing Laboratories (Руководство по системе контроля качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 7740 Standard Practice for Optimization, Calibration and Validation of Atomic Absorption Spectrometry for Metal Analysis of Petroleum Products and Lubricants (Руководство по оптимизации, калибровке и надежности атомно-абсорбционной спектрометрии для анализа металлов в нефтепродуктах и смазочных материалах)


3 Сущность метода


3.1 Образец бензина обрабатывают бромом и разбавляют метилизобутилкетоном. Концентрацию марганца в образце определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием ацетиленовоздушного пламени при 279,5 нм и стандартных растворов, приготовленных из стандартного марганецорганического соединения.

3.2 В Руководстве АСТМ Д 7740 приведены протоколы по использованию атомно-абсорбционной спектрометрии.


4 Значение и применение


4.1 Некоторые марганецорганические соединения при введении в бензин действуют как антидетонационные присадки. Настоящий метод испытания позволяет определить концентрацию таких соединений в образце бензина.


5 Аппаратура


5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с возможностью расширения шкалы, оснащенный трубкой с полым катодом для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм, щелевой горелкой предварительного смешивания с вращающейся головкой и регулируемым распылителем

Предупреждение — Опасен для здоровья. Потенциально токсичен и взрывоопасен. По вопросам безопасности следует обращаться к инструкциям изготовителя прибора.

5.2 Виалы вместимостью 40 см3 с навинчивающимся колпачком с полиэтиленовой облицовкой или ТФЭ-фторуглеродной облицовкой или стеклянными пробками.

5.3 Пипетка вместимостью 1 см3.

5.4 Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или аналогичная.

5.5 Автоматическая пипетка или эквивалентная пипетка, обеспечивающая подачу пробы по 9,0 см3.


6 Реактивы


6.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х. ч. При отсутствии других указаний это означает, что все реактивы соответствуют требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать другие реактивы достаточно высокой степени чистоты, не снижающие точность определения.

6.2 Раствор брома

Бром, х. ч., смешивают с равным объемом циклогексана.

Предупреждение — При контакте с кожей бром может вызывать сильные и болезненные ожоги. Вместе с другими мерами безопасности при приготовлении раствора брома необходимо надевать защитные перчатки. Приготовление, хранение и использование брома следует проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

6.3 Стандартный раствор с концентрацией марганца 400 мг/дм3

Растворяют соответствующее количество марганецсодержащего органического соединения в метилизобутилкетоне для получения стандартного раствора с концентрацией марганца, равной 400 мг/дм3.

6.4 Стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мг/дм3

Разбавляют стандартный раствор с концентрацией марганца 400 мг/дм3 метилизобутилкетоном, используя мерную химическую стеклянную посуду, для получения необходимых стандартных растворов марганца меньшей концентрации.

6.5 Марганецсодержащее органическое соединение в качестве стандарта

Было установлено, что пригодны предварительно приготовленные доступные


исходные растворы марганецсодержащих органических соединений.

6.6 Метилизобутилкетон, х. ч.

Предупреждение — Метилизобутилкетон воспламеняем, пары вредны для здоровья.

Предупреждение — Растворы ММТ в бензине химически нестабильны, если их подвергнуть воздействию света. Если образец бензина подвергают воздействию света до стабилизации во время анализа, могут быть получены неточные результаты.

6.7 Образцы контроля качества (образцы QC)

Предпочтительны порции одного или более продуктов на основе бензинов, которые являются стабильными и представительными образцами в отношении испытуемых проб.


7 Отбор проб


7.1 Пробы бензина отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177 и как можно скорее проводят анализ.


8 Калибровка


8.1 Приготовление рабочих стандартных растворов

Готовят четыре рабочих раствора, используя стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мг/дмЗ (6.4).

8.1.1 Используя микропипетку, вводят 100 мкп раствора брома в каждую из четырех отдельных виал.

8.1.2 Вводят пипеткой по 1 см3 четыре стандартных раствора марганца низкой


концентрации в четыре стеклянные виалы. Смешивают с раствором брома круговыми движениями.

8.1.3 Вводят 9,0 см3 метилизобутилкетона в каждую виалу. Хорошо перемешивают. Этот раствор десятикратного разбавления стандартных растворов марганца низкой концентрации аналогичен конечному разбавлению пробы.

8.2 Подготовка прибора

Устанавливают рабочий режим атомно-абсорбционного спектрометра в условиях, рекомендованных изготовителем для контроля абсорбции марганца при 279.5 нм с использованием ацетиленовоздушного пламени. Настоящий метод испытания предполагает использование оптимальных рабочих процедур. Из-за различий в конструкции спектрометров нецелесообразно устанавливать в данном методе конкретные установочные параметры для настройки приборов.

8.2.1 Вводят распылением метилизобутилкетон в пламя. Для получения слабого несветящегося пламени скорости потоков образца, ацетилена и воздуха регулируют с помощью распылителя.

8.2.2 Вместе с метилизобутилкетоном в качестве холостого опыта по очереди распыляют четыре рабочих стандартных раствора.

Примечание 1 — Записывают интенсивность поглощения и проверяют эти данные на линейность. В случае нелинейности снова слегка регулируют скорости потоков образца или ацетилена, или и того и другого и повторяют калибровку до достижения линейной зависимости. Вращение головки горелки для уменьшения интенсивности поглощения может привести к достижению линейности.

Примечание 2 — Могут быть использованы три рабочих стандарта, чтобы охватить ожидаемый диапазон концентраций образцов. Следует принимать во внимание требуемые диапазоны содержания марганца в топливе. Например, использование стандартного рабочего раствора с высокой концентрацией марганца, равной 40,00 мг/дм3, может быть


необязательным.


9 Проведение испытания


9.1 В виалу вводят 100 мкл раствора брома.

9.2 Добавляют 1,0 см3 образца бензина. Хорошо перемешивают.

9.3 Добавляют 9,0 см3 метилизобутилкетона. Хорошо перемешивают.

9.4 Вводят рабочие стандартные растворы и испытуемый образец в пламя и записывают интенсивность поглощения каждого.

Примечание 3 — Измеряют интенсивности поглощения рабочих растворов и проб сразу же, т. к. их интенсивности поглощения могут со временем меняться.


10 Обработка результатов


10.1 Предпочтительным видом количественной оценки является прямое показание концентрации, получаемое прибором. Другим способом количественной оценки является график зависимости значения интенсивности поглощения для стандартных рабочих растворов от концентрации марганца, выраженной прямой линией, проходящей через точки. По графику считывают значение концентрации марганца, соответствующее интенсивности поглощения образца бензина. Записывают содержание марганца в бензине с точностью до 0,1 мг/дм3.

За отсутствие принимается концентрация марганца, менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).


11 Контроль качества


11.1 Анализируя образец QC, являющийся стабильным и представительным относительно испытуемого образца, подтверждают качество выполнения испытания.

11.2 Когда протоколы контроля качества/протоколы гарантии качества уже утверждены для установленных условий испытаний, эти протоколы могут применяться для подтверждения надежности результатов испытания.

11.3 Когда протоколы контроля качества/протоколы гарантии качества, утвержденные для установленных условий испытаний, отсутствуют, для подтверждения надежности результатов испытания следует использовать приложение X1.

11.4 Дополнительные правила по протоколам контроля качества/протоколам гарантии качества можно найти в АСТМ Д 6792.


12 Прецизионность и отклонение


12.1 Прецизионность

Прецизионность настоящего метода определена статистическим анализом результатов межлабораторных испытаний 11 образцов автомобильного бензина и охватывает содержание марганца в диапазоне концентраций от 0,25 до 40,00 мг/дм3.

12.1.1 Повторяемость (сходимость), r

Разность между результатами двух последовательных испытаний, полученными одним оператором на одном и том же приборе в постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:


,

(1)

где х — среднеарифметическое значение двух результатов, мг/дм3.

12.1.2 Воспроизводимость, R

Разность между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:

,

(2)

где х — среднеарифметическое значение двух результатов, мг/дм3.

12.2 Отклонение

Отклонение для процедуры настоящего метода не может быть определено из-за отсутствия соответствующего стандартного образца.


Приложение X1

(рекомендуемое)


Контроль качества


Х1.1 Анализируя образец QС, по возможности типичный для анализируемых образцов продукта, подтверждают эксплуатационные качества прибора или выполнение процедуры испытания.

Х1.2 Перед проведением измерения пользователь настоящего метода должен определить среднее значение и контрольные пределы образца QC. При этом использует стандарты АСТМ Д 6299, АСТМ Д 6300 и [1].

Х1.3 Для установления состояния статистического контроля всего процесса испытания (АСТМ Д 6299, АСТМ Д 6300 и [1]) регистрируют результаты по контролю качества (QC) и анализируют их с помощью контрольных карт или другой равноценной статистической процедуры. Причины появления любых выпадающих данных должны быть исследованы. Результаты исследования могут, но необязательно, указать на необходимость повторной калибровки прибора.

Х1.4 Если нет конкретных требований в стандарте на метод испытания, частоту проведения испытания QC определяют значимостью качества проводимого измерения, а также стабильностью процесса испытания и требованиями потребителя. Обычно контрольный образец QС следует анализировать перед каждым ежедневным испытанием образцов. Частоту испытаний QС следует увеличить, если постоянно анализируют большое количество образцов. Однако если наглядно видно, что испытание находится под статистическим контролем, можно уменьшить частоту испытания QС. Прецизионность по контрольному образцу QС нужно периодически проверять по показаниям точности метода, чтобы убедиться в качестве получаемых данных (АСТМ Д 6300).

X1.5 Рекомендуется по возможности выбирать представительный тип контрольного


образца по отношению к обычно анализируемым образцам. На период проведения испытаний QC контрольные образцы должны быть в достаточном количестве и в условиях хранения должны сохранять однородность и стабильность.

Х1.6 Относительно дополнительных процедур по QС и работы с контрольными диаграммами необходимо обращаться к АСТМ Д 6290, АСТМ Д 6300 и [1].


Библиография


[1] АСТМ Д МНЛ 7 Руководство по представлению данных анализа в виде контрольных карт. Раздел 3. Контрольные карты (ASTM MNL 7 Manual on presentation of data control chart analysis. 6th ed. Section 3. Control chart for individuals)


Приложение ДА

(справочное)


Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование

межгосударственного стандарта

ASTM D 1319 Метод определения углеводородного состава жидких нефтепродуктов методом флуоресцентной индикаторной адсорбции

IDT

ГОСТ 31872-2012 Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции

ASTM D 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов

MOD

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ASTM D 4177 Руководство пo автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM D 6299 Руководство по применению статистических приемов гарантии качества для оценки работы систем аналитического измерения

-

*

ASTM D 6300 Руководство пo определению данных прецизионности и отклонения для использования в методах испытания нефтепродуктов и смазочных материалов

-

*

ASTM D 6792 Руководство по системе контроля качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов

-

*



Окончание таблицы ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование

межгосударственного стандарта

ASTM D 7740 Руководство по оптимизации, калибровке и надежности атомно-абсорбционной спектрометрии для анализа металлов в нефте- продуктах и смазочных материалах

-

*

ASTM MNL 7 Руководство по представлению данных анализа в виде контрольных карт. Раздел 3. Контрольные карты

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание – В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

  • IDT – идентичные стандарты.

  • MOD – модифицированные стандарты.



УДК МКС 75.160.20 IDT



Ключевые слова: атомно-абсорбционный спектрометр; атомно-абсорбционная спектроскопия; бензин; марганец; метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца; ММТ




Председатель МТК 31 «Нефтяные топлива и

смазочные материалы»,

Главный технолог ОАО «ВНИИ НП» В. В. Булатников


Зав. сектором стандартизации методов

испытаний нефтепродуктов Т. В. Еремина




Похожие:

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconPost Show Report 6th Central Asian International Exhibition

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconAibd-unesco-fes seminar on public service broadcasting in the central asian republics

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconOrganization of production of euro board based on the cue mozyr furniture manufacturing association

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconEnactment of the council of ministers of the republic of belarus

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconResolution of the Council of Ministers of the Republic of Belarus

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconThe Agenda of the Second Session of the International Dniepr River basin Council

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconСоюз сестричеств милосердия
Унп 102345155 р/с 3015906000018 (бел руб.), 3135906005065 (euro) в отд. №522 г. Минска ОАО «Белинвестбанк»
Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconГродненское государственное производственное лесохозяйственное объединение
Стоимость охотничьих трофеев и услуг в лесоохотничьих хозяйствах глху гродненского гплхо для иностранных охотников (в euro ) на 2009-2010...
Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится единовременно после приемки выполненных работ руководителем проекта и Координатором проектов...
Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconGovernment of the republic of belarus united nations development programme council for enterprise development

Еасс euro-asian council for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится в два этапа (25 и 35 рабочих дней соответственно) после приемки выполненных работ за 2013 и 2014...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов