Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) icon

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)



НазваниеЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
Дата01.06.2014
Размер247.19 Kb.
ТипДокументы
скачать >>>
1. /Продукты переработки/ED2Note_RU_1_066_2013_ПЗ Летучие кислоты - ок. редакция 29.01.14.doc
2. /Продукты переработки/ED2_RU_1_066_2013_ГОСТ 25555.1 - ок. редакция для МГС_29.01.14.doc
3. /Продукты переработки/Summary_RU_1_066_2013_Сводка МГС летучие кислоты - 1 редакция.doc
Окончательная редакция 1 Основание для разработки проекта стандарта
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
Структурный элемент стандарта Сокращенное наименование национального органа (дата)


ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(ЕАСС)



EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(EASC)



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 25555.1 –




ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения летучих кислот


Издание официальное


Минск

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации

201


Предисловие


Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0–92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС).

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Евразийским Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от )

За принятие стандарта проголосовали:



Краткое наименование страны по МК

(ИСО 3166) 004–97

Код страны по

МК (ИСО 3166)

004–97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Госстандарт Республики Азербайджан

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Молдова

MD

Молдова-стандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения метода ИФУ 5:1987 (Rev.2005) «Определение летучих кислот» Международной федерации производителей фруктовых соков [IFU 5:1987 (Rev.2005) «Determination of Volatile Acids», International Federation of Fruit Juice Produces].


5 ВЗАМЕН ГОСТ 25555.1–91


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

И

нформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст этих изменений – в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты»



Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств


Содержание


1 Область применения ………………………………………………………….

2 Нормативные ссылки …………………………………………

3 Сущность метода ………………………………………………………

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы ….

5 Отбор и подготовка проб ……………………………………………………

6 Подготовка к испытаниям ………………………………………………………

7 Условия проведения испытаний ………………………………………………

8 Проведение испытаний ……………………………………………………

9 Обработка и оформление результатов ……………………………….

10 Метрологические характеристики ……………………

11 Проверка приемлемости результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости ……………………………………………………………

12 Контроль качества результатов измерений, при реализации
методики в лаборатории …………………………...................................

13 Требования безопасности и охраны окружающей среды ……………………

Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованного раствора уксусной кислоты…………………


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ


Метод определения летучих кислот


Fruit and vegetable products.

Method for determination of volatile acids



Дата введения 1)

1. Область применения


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, компоты, кисели, в том числе изготовленные из сушеных фруктов (сухофруктов), джемы, повидло, варенья (далее – продукты) и устанавливает метод определения массовой доли летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту).

Диапазон измерения массовых долей летучих кислот от 410-2 % до 1 %.

Предел обнаружения метода 210-2 %.

2. Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ИСО 3696–87 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний.

ГОСТ ИСО 5725–1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ ИСО 5725–6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

ГОСТ OIML R 76–1–2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ 12.1.004–91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.005–88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007–76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.019–79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.021–75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования.

ГОСТ 61–75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия.

ГОСТ 1750–86 Фрукты сушеные. Правила приемки, методы испытаний

ГОСТ 1770–74 (ИСО 1042–83, ИСО 4788–80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4328–77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 4919.1–77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.

ГОСТ 8682–93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые.

ГОСТ 13341–77 Овощи сушеные. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб.

ГОСТ 14919–83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры.

ГОСТ 26313–84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб.

ГОСТ 29227–91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 25794.1–83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования.

ГОСТ 26313–84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб.

ГОСТ 26671–85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов.

ГОСТ 29169–91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29227–91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 29251–91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Сущность метода

Метод основан на выделении летучих кислот уксуснокислого ряда (уксусной, пропионовой и др.) путем отгона с водяным паром и титровании полученного дистиллята титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

4. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой поверочного деления e = 0,01 г.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3 по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Пипетки с одной меткой 2-2-2, 2-2-10, 2-2-20 и 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Горелки газовые или электроплитки бытовые по ГОСТ 14919.

Колбонагреватель электрический с регулировкой температуры по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Секундомер любого типа, обеспечивающий измерение времени с точностью не менее 0,2 с.

Установка для перегонки летучих кислот (рисунок 1), состоящая из:

  • колбы круглодонной вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336;

  • колбы круглодонной с двумя горловинами с шлифами КГУ-2-1-500-29/32-14/23 по ГОСТ 25336;

  • каплеуловителя с отводом типа КО-4 по ГОСТ 25336;

  • холодильника спирального с внутренним охлаждением ХСВ или прямого ХПТ с длиной кожуха 400 мм по ГОСТ 25336;

  • колбы конической Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336;

  • трубки соединительной стеклянной, диаметром 4 мм;

  • трубки соединительной резиновой.

Кусочки фарфора или пемзы.

Уксусная кислота ледяная по ГОСТ 61, х.ч.;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или стандарт-титр по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.

Фенолфталеин, индикатор ч.д.а. по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, не ниже 2 степени чистоты.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5. Отбор и подготовка проб

5.1. Отбор проб – по ГОСТ 26313

5.2. Подготовка проб – по ГОСТ 26671, ГОСТ 8756.0

6. Подготовка к проведению испытаний

6.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3

Для приготовления раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, не содержащей углекислоты и перемешивают.

Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.1

6.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят (100 ± 1) см3 раствора приготовленного по 6.1, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, не содержащей углекислоты и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.3 Растворы фенолфталеина и крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

7. Условия проведения испытаний


При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха (25 ± 5) °С;

Атмосферное давление (97 ± 10) кПа;

Относительная влажность (65 ± 15) %;

Напряжение в питающей сети (220 ± 20) В;

Частота тока в питающей сети (50 ± 1) Гц.

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.

8. Проведение испытаний

8.1 Подготовка установки

8.1.1 Собирают дистилляционную установку в соответствии с чертежом (рисунок 1):




Рисунок 1. Установка для перегонки летучих кислот

1 – парообразователь; 2 – колбонагреватели; 3 – масляная баня; 4 – перегонная колба с продуктом; 5 – каплеуловитель; 6 – холодильник; 7 – приемная колба

8.1.2. Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении к 200 см3 водного дистиллята 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии двух капель раствора фенолфталеина должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.

8.1.3 Критерием пригодности дистилляционной установки является нахождение не менее 99 % уксусной кислоты в дистилляте, полученном при перегонке 20 см3 аттестованного раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % (приложение А).

8.1.4. После каждого анализа дистилляционную установку тщательно промывают горячей дистиллированной водой и высушивают.

8.1.5. Детали установки соединяются между собой с помощью шлифов конических взаимозаменяемых по ГОСТ 8682 и закрепляются пружинами. Допускается применение установок других типов, отвечающих вышеуказанным требованиям.

8.2 Перегонка

8.2.1. В химическом стакане взвешивают от 25 до 50 г жидких или от 10 до 15 г густых и вязких продуктов, предварительно подготовленных по п. 5.2.

Продукт из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 100 см3.

8.2.2 Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения навески продукта в перегонную колбу.

8.2.3 Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы парообразователя, обеспечивая равномерное прохождение его через продукт так, чтобы объем испытуемой пробы был постоянным и равным примерно 150 см3. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе 200 см3 отгона. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух.

8.3 Титрование

8.3.1. К полученному дистилляту прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия, до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение примерно 30 с.

8.3.2. Проводят два параллельных определения и записывают объемы раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование.

8.3.3 При определении массовой доли летучих кислот учитывают содержание общего диоксида серы в продукте (при его наличии), который определяют по ГОСТ 25555.5

9. Обработка и оформление результатов

9.1 Массовую долю летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту) в продукте Х1, в процентах, вычисляют по формуле:

; (1)

где V – объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

C – молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

m – масса продукта взятого на анализ, г;

60 – молярная масса уксусной кислоты, г/моль.

9.2 Массовую долю летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту) в продукте Х2, в процентах, с учетом поправки на диоксид серы (при содержании его свыше 0,01 % по массе) в продукте, вычисляют по формуле:

; (2)

где X0 – массовая доля общего диоксида серы в продукте, рассчитанная по ГОСТ 25555.5, %.

Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения и настоящего стандарта.

В случае, если массовая доля летучих кислот ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, проводят следующую запись в журнале: «Массовая доля летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту) менее 0,04 % (более 1 %)».


10. Метрологические характеристики

10.1 Настоящий метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 – Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95

Наименование показателя

Значение показателя при диапазонах измерений массовой доли, %

От 410-2 до 1

Показатель повторяемости

(относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σŗ,отн, %

5

Предел повторяемости

(относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), rотн, %, n = 2

14

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR,отн, %

8

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости), Rотн, %, m = 2

22

Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между четырьмя результатами параллельных определений) СR0,95 (4)отн, %, n = 4

18

Показатель правильности

(границы относительной систематической погрешности), ± δс, %

7

Показатель точности

(границы относительной погрешности)  δ, %

17


10.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости rотн, при доверительной вероятности P = 0,95:

; (3)

где X1, X2 – результаты параллельных определений массовой доли летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), %;

rотн – значение предела повторяемости, %, (таблица 1)

10.3 Если условие (3) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно раздела 5 ГОСТ ИСО 5725-6 не превышает значения критического диапазона СR0,95 (4) при доверительной вероятности P = 0,95 по формуле:

; (4)

где – максимальное и минимальное значения из результатов четырех параллельных определений массовой доли летучих кислот, %;

– результаты четырех параллельных определений массовой доли летучих кислот, %;

СR0,95 (4) – значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 для четырех результатов параллельных определений (таблица 1), %.

10.4 Если расхождение полученных четырех результатов параллельных определений больше СR0,95 (4), анализ приостанавливают и выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в полном соответствии с данным стандартом.

10.5 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости, выраженного в единицах измеряемых содержаний. При выполнении этого условия приемлемы оба результата, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости в относительных величинах приведено в таблице 1.

В случае превышения предела воспроизводимости используют методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ ИСО 5725-6.

10.6 Результат измерений массовой доли летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту) в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 , при Р = 0,95;

где – среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± – значение показателя точности методики измерений, в единицах измеряемых содержаний, рассчитанное по формуле:

, (5)

где  δ – границы относительной погрешности измерений, %, (таблица 1).

Примечание – Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

 л, Р = 0,95, при условии л  ,

где - внутрилабораторный показатель точности результатов измерений в единицах измеряемых содержаний, приведенный в протоколе установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики измерений в лаборатории, регламентированный в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, и обеспечиваемый контролем стабильности результатов анализа (измерений).

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.


11. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

11.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят:

- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

- при оценке совместимости результатов анализа, полученных в ходе сличительных испытаний, аккредитации или инспекционного контроля.

11.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.

11.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле:

; (6)

где – средние значения содержания массовой доли летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), полученные в первой и второй лабораториях, %;

CD0,95 – значение критической разности для массовых долей летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), %, вычисляют по формуле:

; (7)

где 2,77 – коэффициент критического диапазона для двух определений, полученных в условиях воспроизводимости по ГОСТ ИСО 5725-6;

0,01 – множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям;

– среднеарифметическое значение массовых долей летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), полученные в первой и второй лабораториях, %;

σR, отн – показатель воспроизводимости, %, (таблица 1);

σr, отн – показатель повторяемости, %, (таблица 1);

n – число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях, n = 2.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

12. Контроль качества результатов измерений, при реализации
методики в лаборатории


Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики выполняют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ ИСО 5725-6-2002.

Оперативный контроль погрешности (точности) результатов анализа осуществляют с использованием аттестованного раствора уксусной кислоты, приложение А.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с п. 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и с учетом фактического состояния работ При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений проведение оперативного контроля погрешности обязательно.


Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики проводят с применением контрольных карт Шухарта по ГОСТ ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами «время» и «оператор».

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

После этого проводят оценку среднеквадратического отклонения промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности Rл, которое используют для последующего контроля стабильности результатов.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


13. Требования безопасности и охраны окружающей среды

13.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений должны соблюдаться требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

Организация обучения специалистов безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

Кислые растворы по окончании определений собирают в емкость, нейтрализуют раствором щелочи до нейтрального рН и сливают в канализацию.

Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в лаборатории.

13.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению анализа и обработке результатов допускается инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкции по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования. Первое применение метода в лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, имеющего практические навыки в этой области.

Приложение А.

(обязательное)

Методика приготовления аттестованного раствора

уксусной кислоты

А.1 Назначение и область применения методики

Методика устанавливает приготовление аттестованного раствора уксусной кислоты предназначенного для проведения оперативного контроля погрешности методики и проверки работы установки.

А.2 Метрологические характеристики

Аттестованное значение раствора уксусной кислоты (1,000 ± 0,002) масс.% при Р = 0,951

А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

А.3.1 Средства измерений:

- весы неавтоматического действия специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 150 г и ценой поверочного деления e = 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

- колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770;

- дозатор пипеточный вместимостью 1000 мм3 с соответствующим наконечником по нормативным документам государств, принявших стандарт;

А.3.2 Реактивы:

- кислота уксусная, х.ч. по ГОСТ 61 с массовой долей основного вещества 99,95 %2.

- вода для лабораторного анализа по ИСО 3693 не ниже второй степени чистоты.

А.4 Процедура приготовления

В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 заполненную наполовину водой, вносят с помощью пипеточного дозатора 1,0 г ледяной уксусной кислоты.

Все результаты взвешивания записывают с точностью четвертого десятичного знака. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят при температуре окружающей среды (20±5) °С.

А.5 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованный раствор готовит инженер-химик или лаборант со средним специальным образованием, имеющий навыки работы в химической лаборатории.

А.6 Требования к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наклеивают этикетку (наносят маркировку) на которой указывают:

- название лаборатории;

- массовую долю уксусной кислоты

- дату и временя приготовления

- срок годности.

А.7 Условия хранения

Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 1 месяца.


УДК 664.863.001.4:006.354 МКС 67.080, 67.050 Н59

Ключевые слова: продукты переработки фруктов и овощей, соковая продукция, определение, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, сокосодержащая продукция, фруктовые и овощные соки концентрированные, летучие кислоты, массовая доля, титрование, подготовка к проведению измерения, проведение измерения, предел повторяемости, требования, обеспечивающие безопасность




Руководитель организации разработчика стандарта:


Президент Российского союза

производителей соков





Н.Н. Иванова










Исполнители:

Гл. специалист по качеству

и стандартизации, к.х.н.






М.В. Тришканева


Инженер-химик по стандартизации





С.В. Глазков




1) Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации

1 Установление метрологических характеристик АС проведено расчетным путем в соответствии с требованиями РМГ 60-2003.

2 Погрешность установления массовой доли основного вещества равна 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.




Похожие:

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №46-2013 заседания Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс)
Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс)...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №29-2013 заседания Рабочей группы по применению информационных технологий в сфере стандартизации, метрологии и оценки соответствия
Рг по информационным технологиям) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс) приняли участие представители...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconМинистерства, государственные cтруктуры
Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconНазвание патентного ведомства
Государственное агентство по стандартизации, метрологии и патентам Азербайджанской Республики
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПеречень примерных тем магистерских диссертаций по специальности «6М073200 – Стандартизация и сертификация» на 2013 2014 учебный год
...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconУтверждено приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии от № изменение и дополнение №2 к плану работ по государственной стандартизации на 2008 год
Обозначение и наименование разрабатываемого стандарта либо пересматриваемого стандарта/ вид работ
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПриложение №2 от г к договору № от. Правила предоставления услуг
Рк о купле-продаже услуг, защите прав потребителей, определяют порядок предоставления ргп «Казахстанский институт стандартизации...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов