Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification icon

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification



НазваниеЕасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification
страница3/5
Дата01.06.2014
Размер417.49 Kb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   2   3   4   5
1. /Продукты. идентификации/ED2Note_RU_1_404_2013_ПЗ 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
2. /Продукты. идентификации/ED2_RU_1_404_2013_ГОСТ 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
3. /Продукты. идентификации/Summary_RU_1_404_2013_СВОДКА МГС 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
Пояснительная записка к окончательной редакции проекта межгосударственного стандарта гост «Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах»
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification
Сводка замечаний и предложений по первой редакции проекта межгосударственного стандарта гост «Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах»

7 Хроматографический метод качественного определения
(идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента

7.1 Сущность метода


Метод основан на сорбции красителей из раствора замороженного десерта твердым сорбентом, десорбции и удалении элюента выпариванием с последующей идентификацией красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).

Идентификацию красителей проводят методом сравнения значений Rf (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного красителя со значениями Rf (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных красителей из числа ожидаемых.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление элюентов

7.2.1.1 Приготовление элюента 1

В колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина, 3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового ректификованного технического спирта и 4 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.


7.2.1.2 Приготовление элюента 2

В колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина, 3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового ректификованного технического спирта и 8 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

7.2.1.3 Приготовление элюента 3

В колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 диэтиламина, 5 см3 хлороформа, 6 см3 этилового ректификованного технического спирта, 3 см3 раствора водного аммиака и 3 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

7.2.1.4 Приготовление элюента 4 (для красителя Зеленый S)

В колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 бутанола-1, 3 см3 этилового ректификованного технического спирта, 3 см3 пиридина и 6 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

7.2.1.5 Приготовление элюента 5

В колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 1,4 см3 водного аммиака, 8,8 см3 дистиллированной воды и отмеряют цилиндром 40 см3 этилового спирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Элюенты готовят непосредственно перед анализом. Не допускается повторное использование элюентов.

7.2.2 Приготовление водно-спиртового раствора

В колбу вместимостью 250 см3 отмеряют цилиндром 50 см3 этилового спирта и 50 см3 дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.


7.2.3 Приготовление водно-ацетонового раствора

В колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3 отмеряют цилиндром 50 см3 ацетона и 25 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

7.2.4 Приготовление раствора КО стандартных красителей


7.2.4.1 В стаканчике взвешивают образец стандартного красителя в соответствии с таблицей Б.1, с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

Массу образца стандартного красителя m, г, рассчитывают с учетом массовой доли основного красящего вещества в образце по формуле



(1)


где 0,25 – масса образца красителя, при условии содержания в нем 100 %

основного красящего вещества, г;

100 – коэффициент пересчета, %;

X – массовая доля основного красящего вещества в образце

стандартного красителя, в соответствии с приложением Б, %.

7.2.4.2 В стакан с образцом стандартного красителя, подготовленного по 7.2.4.1, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С . Затем раствор охлаждают до 20 °С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

7.2.4.3 Массовую концентрацию основного красящего вещества полученного раствора КО стандартного красителя Ско, г/дм3, вычисляют по формуле



или , (2)

где 0,25 – масса образца красителя, при условии содержания в нем 100% основного красящего вещества, г;

Vко – объем раствора КО стандартного красителя (Vко = 100 см3), см3;

10–3 коэффициент пересчета см3 в дм3.

Раствор КО стандартного красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой.

Срок хранения растворов КО стандартных красителей в условиях по 3.1 – не более 6 мес.

7.2.5 Приготовление растворов замороженных десертов

7.2.5.1 Приготовление раствора замороженного десерта, в состав которого входят стабилизаторы с температурой плавления студня не более 35 °С.

В стакане вместимостью 100 см3 взвешивают от 5 до 10 г замороженного десерта с записью результата взвешивания до первого десятичного знака. Затем в стакан прибавляют дистиллированную воду из расчета 4 см3 на 1 г замороженного десерта, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане до температуры до 35 °С.

7.2.5.2 Приготовление раствора замороженного десерта, в состав которого входят стабилизаторы с температурой плавления студня выше 35 °С

В стакане вместимостью 100 см3 взвешивают от 5 до 10 г замороженного десерта с записью результата взвешивания до первого десятичного знака. Затем в стакан прибавляют ацетон из расчета 0,8 см3 на 1 г замороженного десерта и оставляют на 15 мин до полного выпадения осадка.

Раствор отделяют от осадка фильтрованием на фильтрующей воронке. Осадок промывают небольшими порциями раствором по 7.2.3 из расчета от 6 до 8 см3 на 1 г замороженного десерта.

С целью ускорения процесса фильтрации допускается применение колбы Бунзена и водоструйного насоса.

7.2.6 Подготовка патрона для твердофазной экстракции красителей

Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3 дистиллированной воды, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполненным сорбентом в соответствии с таблицей 1. Патрон промывают со скоростью (15 ± 5) капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. Затем патрон отсоединяют от шприца.

В случае использования оксида алюминия патрон дополнительно промывают раствором ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3. Объем пропускаемого через патрон раствора ледяной уксусной кислоты должен быть не менее 25 см3.

Т а б л и ц а 1 – Сорбенты, используемые для твердофазной экстракции красителей из растворов замороженных десертов


Наименование

синтетического красителя

Индекс


Сорбент

Азокрасители

1 Тартразин

Е102

Оксид алюминия, Полиамид


2 Желтый 2G

Е107

3 Желтый «солнечный закат» FCF

Е110

4 Азорубин

Е122

5 Амарант

Е123

6 Понсо 4R

Е124



Окончание таблицы 1

Наименование

синтетического красителя

Индекс


Сорбент

7 Красный 2G

E128




8 Красный очаровательный AC

Е129

Триарилметановые красители

9 Синий патентованный V

E131


Оксид алюминия, Полиамид



10 Синий блестящий FCF

Е133

11 Зеленый S

Е142

Полиамид


12 Зеленый прочный FCF

E143

Оксид алюминия, Полиамид


Хинолиновый краситель

13 Желтый хинолиновый

Е104

Оксид алюминия, Полиамид,



Ксантеновый краситель

14 Эритрозин

Е127

Полиамид





1   2   3   4   5



Похожие:

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconPost Show Report 6th Central Asian International Exhibition

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconAibd-unesco-fes seminar on public service broadcasting in the central asian republics

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconOrganization of production of euro board based on the cue mozyr furniture manufacturing association

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconСоюз сестричеств милосердия
Унп 102345155 р/с 3015906000018 (бел руб.), 3135906005065 (euro) в отд. №522 г. Минска ОАО «Белинвестбанк»
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconГродненское государственное производственное лесохозяйственное объединение
Стоимость охотничьих трофеев и услуг в лесоохотничьих хозяйствах глху гродненского гплхо для иностранных охотников (в euro ) на 2009-2010...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится единовременно после приемки выполненных работ руководителем проекта и Координатором проектов...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится в два этапа (25 и 35 рабочих дней соответственно) после приемки выполненных работ за 2013 и 2014...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Координатором проектов проон в соответствии с сертификатом об оплате (Certification for Payment), заполненным уполномоченным сотрудником...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Правила расчета выбросо/ED2Note_RU_1_692_2012_Поясн. записка к окончательной ред. 1.5.409-2.009.12.doc
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Бензидин. Измерение концентрации бензидина/ED2Note_RU_1_971_2012_Пояснит. записка бензидин...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 2/ED2Note_RU_1_1183_2013_RU-1-1183-2014 ГОСТ EN 50529-2-2014...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов