Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification icon

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification



НазваниеЕасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification
страница4/5
Дата01.06.2014
Размер417.49 Kb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   2   3   4   5
1. /Продукты. идентификации/ED2Note_RU_1_404_2013_ПЗ 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
2. /Продукты. идентификации/ED2_RU_1_404_2013_ГОСТ 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
3. /Продукты. идентификации/Summary_RU_1_404_2013_СВОДКА МГС 1.7.154-2.012.13 Оконч.doc
Пояснительная записка к окончательной редакции проекта межгосударственного стандарта гост «Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах»
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification
Сводка замечаний и предложений по первой редакции проекта межгосударственного стандарта гост «Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах»

7.2.7 Извлечение синтетических красителей из анализируемых замороженных десертов

7.2.7.1 Сорбция красителей из растворов замороженных десертов


Измеряют значение рН раствора, полученного по 7.2.5. В случае отклонения измеренного значения от заданного интервала (от 2,5 до 3,5 ед. рН) значение рН доводят добавлением ледяной уксусной кислоты.

Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3 анализируемого раствора замороженного десерта, подготовленного по 7.2.5, и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор замороженного десерта через патрон по одной капле со скоростью (15 ± 5) капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного анализируемого раствора замороженного десерта его пропускают через второй патрон. При необходимости используют один–пять патронов, подготовленных по 7.2.6, до достижения полноты сорбции красителя. После этого каждый патрон с сорбированным красителем, заполненный оксидом алюминия, промывают 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 по одной капле со скоростью (15 ± 5) капель в минуту. Патроны, заполненные сорбентом Полиамид, промывают дистиллированной водой.

7.2.7.2 Десорбция красителей из патронов


Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном по 7.2.7.1, заполненным оксидом алюминия. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью (15 ± 5) капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне.

Десорбцию красителей из патронов, заполненных Полиамидом, проводят аналогично, используя элюент 5 по 7.2.1.5.

Элюат (раствор водного аммиака или элюента 5 с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную чашку и выпаривают досуха на водяной бане температурой от 80 °С до 90 °С.

Сразу после испарения элюата чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают. Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,3 до 0,7 см3 водно-спиртового раствора по 7.2.2.

7.2.8 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят элюент 1, приготовленный по 7.2.1.1, в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

7.2.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа

На линию старта хроматографической пластины, расположенную на расстоянии 1 см от края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

7.3 Проведение анализа
7.3.1 Получение хроматографических карт КО

На пластину, подготовленную по 7.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 растворов КО, приготовленных по 7.2.4. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8, под углом примерно 45 °. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2, 3 и 4.
7.3.2 Обработка хроматографических карт

Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна стандартного красителя и линии границы элюента до линии старта.

Значение Rf стандартного красителя вычисляют по формуле

Rf


(3)

где lk – расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;

lэ – расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.
7.3.3 Обнаружение и идентификация красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 7.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 раствора КО (или нескольких КО отдельно), приготовленных по 7.2.4.2, и от 0,5 до 3,0 мм3 анализируемого раствора по 7.2.7.2. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8, под углом примерно 45 °. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.

Если на полученных хроматограммах выше стартовой линии присутствует хотя бы одно окрашенное пятно, делают заключение о наличии водорастворимого синтетического красителя в анализируемом замороженном десерте.

Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна красителя и линии границы элюента до линии старта.

Значение Rf обнаруженного красителя вычисляют по формуле

Rf


(4)

где lk – расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;

lэ – расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.

Визуально сравнивают цвет и положение пятен обнаруженных красителей с хроматографическими картами, полученными по 7.3.1.

При совпадении цвета и положения хотя бы одного из пятен обнаруженных красителей с одним из пятен КО идентифицируют обнаруженные красители, сравнивая значения Rf, рассчитанные по формуле (4), со значениями Rf КО, рассчитанными по формуле 3 и приведенными в таблице 2.


Таблица 2 – Значения Rf стандартных водорастворимых синтетических красителей

Наименование

стандартного

синтетического красителя

Индекс

Значения Rf

Элюент

1

Элюент

2

Элюент

3

Элюент

4

Тартразин

Е102

0,27

0,49

0,37



Желтый хинолиновый

Е104

0,74

0,83

0,51

0,46

0,47

0,65




Желтый «солнечный закат» FCF

Е110

0,58

0,51

0,64



Азорубин

Е122

0,34

0,49

0,54



Понсо 4R

Е124

0,43

0,42

0,27



Красный 2G

E128

0.49

0,51

0,48



Красный очаровательный AC

Е129

0,50

0,67

0,66



Синий патентованный V

Е131

0,20

0,43

0,46



Синий блестящий FCF

Е133

0,43

0,46

0,59



Зеленый S

Е142







0,75

Зеленый прочный FCF

E143

0,43

0,37

0,39



Желтый 2G

Е107

0,52

0,65

0,31



Амарант

Е123

0,29

0,41

0,43



Эритрозин

E127

0,70;

0,62

0,63;

0,60

0,84;

0,34




8 Денситометрический метод определения массовой доли красителей в тонком слое сорбента

8.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографировании красителей в тонком слое сорбента (ТСХ) с последующим определением их массовой доли методом количественной оптической денситометрии с компьютерной обработкой хроматограмм.
8.2 Подготовка к анализу
8.2.1 Приготовление растворов КО смесевых красителей

Растворы КО смесевых красителей готовят с учетом обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце красителей по 7.3.3.

8.2.1.1 Приготовление раствора А

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см3 пипеткой вносят по 50 см3 растворов КО по 7.2.4 из числа обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце по 7.3.3. Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А Сk, г/дм3, вычисляют по формуле



или , (5)

где Ск.о – массовая концентрация основного красящего вещества раствора КО,

г/дм3, приготовленного по 7.2.4;

Vк – объем раствора КО индивидуального красителя по 7.2.4, см3,

Vк = 50 см3;

V – объем раствора КО смесевых красителей, см3, V = 500 см3.

8.2.1.2 Приготовление раствора Б

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора А, приготовленного по 8.2.1.1, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б , г/дм3, вычисляют по формуле



(6)


где  – массовая концентрация красящего вещества каждого

индивидуального красителя в полученном растворе А по 8.2.1.1,

г/дм3;

2 – коэффициент разведения.


8.2.1.3 Приготовление раствора В

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора Б, приготовленного по 8.2.1.2, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В , г/дм3, вычисляют по формуле



(7)

где  – массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуально-

го красителя в полученном растворе В, г/дм3;

2 – коэффициент разведения.

Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).
8.2.2 Обнаружение красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 7.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 растворов реперов (растворы Б и В), приготовленных по 8.2.1, и от 0,5 до 3,0 мм3 анализируемых растворов по 7.2.7.2. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8, под углом примерно 45 °. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.
8.3 Проведение анализа
8.3.1 Определение массовой доли анализируемых красителей

Определение массовой доли красителя проводят на денситометре, анализируя хроматограмму, полученную по 8.2.2, с помощью детектора и компьютера.

Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора Б, mБ,, мкг, вычисляют по формуле

mБ = Сk1 VБ,

(8)

где Сk1 – массовая концентрация красящего вещества каждого

индивидуального красителя в полученном растворе Б по 8.2.1.2,

мкг/мм3;

VБ – объем раствора Б, нанесенного на пластину ТСХ по 8.2.2, мм3.

Массу каждого синтетического красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора В, mВ, мкг, вычисляют по формуле

mВ = Сk2 VВ,

(9)

где Сk2 – массовая концентрация красящего вещества каждого

индивидуального красителя в полученном растворе В по 8.2.1.3,

мкг/мм3;

VВ – объем раствора В, нанесенного на пластину ТСХ по 8.2.2, мм3.

Значения массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя вводят в программу компьютерной обработки хроматограмм, а массу анализируемого красителя обозначают Мвых.

Получают результат измерения – массу анализируемого красителя, нанесенного на пластину, в микрограммах.

Если массовая доля красителя в анализируемом растворе выйдет за диапазон измерения от 0,0012 % до 0,0250 %, необходимо разбавить раствор до концентрации, соответствующей указанному диапазону, и значение массовой доли красителя, рассчитанное по формуле (11), умножить на коэффициент разбавления.

8.3.2 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю красителя в анализируемых замороженных десертах Х1, %, вычисляют по формуле




(10)

или



(11)

где Мвых – масса анализируемого красителя в пятне на пластине ТСХ, мкг;

10–6 – коэффициент пересчета мкг в г;

V1 – объем анализируемого раствора красителя, полученного при
растворении сухого остатка красителя по 7.2.7.4, см3;

V2 – объем анализируемого раствора красителя, нанесенного на

пластину ТСХ по 8.2.2, мм3;

10–3 – коэффициент пересчета мм3 в см3;

m1 – масса пробы анализируемого замороженного десерта, взятого для

анализа, г ;

100 – коэффициент пересчета в %.

Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.

8.3.3 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение Х1ср, %, двух параллельных измерений массовой доли красителя, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(Х1максХ1мин) 100/Х1срr, (12)

где Х1макс – максимальная массовая доля красителя;

Х1мин – минимальная массовая доля красителя;

Х1ср – среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя;

r – значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице 3.

Результат анализа представляют в виде

Х1ср ± 0,01 δ Х1ср, при Р = 0,95 (13)

где Х1ср – среднеарифметическое значение результатов двух измерений,

признанных приемлемыми, %;

δ – границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности δ для измерений массовой доли красителя в замороженных десертах представлены в таблице 3.

Т а б л и ц а 3 – Показатели точности и прецизионности метода определения массововй доли синтетических красителей в замороженных десертах

Диапазон

измерений

массовой доли

красителя в замороженных десертах, %

Предел

повторяемости

r, % отн.

при Р = 0,95, n = 2

Предел

воспроизводимости

R, % отн.

при Р = 0,95,

m = 2

Показатель

точности

(границы

относительной

погрешности)

± δ, %, при Р = 0.95

0,0012 – 0,025

10

15

10


Приложение А

(обязательное)
1   2   3   4   5



Похожие:

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconPost Show Report 6th Central Asian International Exhibition

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconAibd-unesco-fes seminar on public service broadcasting in the central asian republics

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconOrganization of production of euro board based on the cue mozyr furniture manufacturing association

Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconСоюз сестричеств милосердия
Унп 102345155 р/с 3015906000018 (бел руб.), 3135906005065 (euro) в отд. №522 г. Минска ОАО «Белинвестбанк»
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconГродненское государственное производственное лесохозяйственное объединение
Стоимость охотничьих трофеев и услуг в лесоохотничьих хозяйствах глху гродненского гплхо для иностранных охотников (в euro ) на 2009-2010...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится единовременно после приемки выполненных работ руководителем проекта и Координатором проектов...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Оплата оказанных услуг производится в два этапа (25 и 35 рабочих дней соответственно) после приемки выполненных работ за 2013 и 2014...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconНазвание должности
Координатором проектов проон в соответствии с сертификатом об оплате (Certification for Payment), заполненным уполномоченным сотрудником...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Правила расчета выбросо/ED2Note_RU_1_692_2012_Поясн. записка к окончательной ред. 1.5.409-2.009.12.doc
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Бензидин. Измерение концентрации бензидина/ED2Note_RU_1_971_2012_Пояснит. записка бензидин...
Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 2/ED2Note_RU_1_1183_2013_RU-1-1183-2014 ГОСТ EN 50529-2-2014...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов