Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) icon

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)



НазваниеЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
страница13/13
Дата01.06.2014
Размер0.75 Mb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13
1. /Продукция соковая/ED2Note_RU_1_055_2013_ПЗ Витамины - ок редакция 29.01.14.doc
2. /Продукция соковая/ED2_RU_1_055_2013_ГОСТ Витамины ВЭЖХ - ок. редакция 29.01.14.doc
3. /Продукция соковая/Summary_RU_1_055_2013_Сводка витамины к 1 ред._20.01.14.doc
Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей (тр тс 023/2011), утвержденной Решением Коллегии еэк от 9 апреля 2013г. №68
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
Структурный элемент стандарта Сокращенное наименование национального органа (дата)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б


(справочное)


Структурные формулы (в форме оснований) и некоторые характеристики водорастворимых витаминов


Таблица Б.1

Название

Молекулярная масса

Номер CAS

Структурная и молекулярная формула

Функция

Рекомендуемая суточная норма, мг

Витамин B1

(Тиамин)

265,40

59-43-8



C12H17N4OS

Встречается в комплексе витаминов группы В, которые являются необходимым звеном в регуляции обмена

1,0-1,5

Витамин B2

(Рибофлавин)

376,37

83-88-5



C17H20N4O6

Участвует в клеточном метаболизме и процессах дыхания, в формировании кожи и слизистых оболочек, особенно желудочно-кишечного тракта

1,3-1,8

Витамин B6

(Пиридоксин)

169,14

58-56-0



C8H11NO3

Участвует в клеточном обмене, особенно белковом, влияет на деятельность центральной нервной системы

2,0

Витамин PP (Никотинамид)

122,13

98-92-0



C6H6N2O

Является составной частью ферментов, участвующих в углеводном обмене. Влияет на образование кожи, слизистой оболочки и на деятельность нервной системы

15-20



ПРИЛОЖЕНИЕ В


(справочное)

Примеры типовых хроматограмм и УФ-спектры поглощения витаминов в обогащенной соковой продукции



Рисунок В.1 УФ-спектр витамина B1, сдвиг максимума абсорбции за счет матричного влияния



Рисунок В.2 УФ-спектр витамина B6




Рисунок В.3 УФ-спектр витамина PP



Рисунок В.4 Хроматограмма нектара из яблок, черноплодной рябины и черной смородины, обогащенного витаминами и минеральными веществами с выделенным хроматографическим пиком витамина B1



Рисунок В.5 Фрагмент хроматограммы витаминного премикса с хроматографическими пиками витамина B1 и витамина С, оказывающего мешающее влияние на определение витамина В1 в случае спектрофотометрического детектирования



Рисунок В.6 Хроматограмма нектара из яблок, черноплодной рябины и малины, обогащенного витаминами и минеральными веществами с хроматографическим пиком витамина B6



Рисунок В.7 Хроматограмма нектара из яблок, черноплодной рябины и черной смородины, обогащенного витаминами и минеральными веществами с хроматографическим пиком витамина РР

ПРИЛОЖЕНИЕ Г


(обязательное)


Определение эффективности хроматографической колонки


Проверку оптимальности выбранных хроматографических условий (характеристик колонки) проводят по основным характеристикам, приведенным в таблицах Г.1 - Г.3.

Таблица Г.1 - Основные характеристики разделения витаминов B1, B6, PP

Витамин

Время удерживания tR, мин

Число теоретических тарелок N

Коэффициент емкости к

Разрешение

Rs*

Тиамин

(B1)

3,6 0,2

5184

0,24

0,36

Пиридоксин

(B6)

5,7 0,3

472

0,97

1,95

Никотинамид

(PP)

7,0 0,4

544

1,41

1,16

Примечание – разрешение хроматографического пика для витамина B1 дано по отношению к витамину С, см. рисунок В.5, расчет которого проводят по ГОСТ 31643. Для остальных витаминов – по ближайшему компоненту.


Таблица Г.2 - Основные характеристики разделения витамина В1



Компонент

Время удерживания tR, мин

Число теоретических тарелок N

Коэффициент

ассиметрии

As

Тиамин (B1)

5,05 ± 0,25

7226

1,1



Таблица Г.3 - Основные характеристики разделения витаминов В2 и В6


Компонент

Время удерживания tR, мин

Число теоретических тарелок N

Коэффициент ассиметрии

As

Пиридоксин (B6)

5,00 ± 0,25

6471

0,99

Рибофлавин (В2)

24,0 ± 1,2

113771

0,72



Время удерживания соответствующего компонента определяют непосредственно из хроматограмм двух параллельных измерений.

В случае обнаружения отклонения времени удерживания более чем на 5 % для любого из анализируемых витаминов, строят новую градуировочную зависимость во всем диапазоне измерений.

Число теоретических тарелок рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где tR – время удерживания пика витамина B1, мин;

Wb – ширина пика витамина B1 у основания, мин.

Колонка считается удовлетворительной при значении числа теоретических тарелок не ниже 10 % от указанного в таблице.

Разрешение между двумя хроматографическими пиками Rs рассчитывают по формуле

, (Г.2)

где tR2время удерживания витамина С, мин;

tR1 - время удерживания витамина B1, мин;

Wb1, Wb2 - ширина пика витамина С и витамина B1 у основания, мм.

Колонка считается удовлетворительной при значениях Rs  0,34.

Коэффициент емкости рассчитывают по формуле

, (Г.3)

где tR – приведенное время удерживания витамина B1, мин;

tM – мертвое время удерживания витамина B1, мин.

Колонка считается удовлетворительной при значении коэффициента емкости не превышающем 10 %, от указанного в таблице.

При невозможности достижения требуемых условий эффективности хроматографического разделения проводят испытания других хроматографических колонок аналогичным образом.

Контроль эффективности хроматографического разделения проводят не реже одного раза в месяц.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д


(рекомендуемое)


Порядок кондиционирования хроматографической колонки


Д.1. Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая кондиционирование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации и рекомендациями производителя оборудования.

Д.2. Общая схема вывода системы на рабочий режим сводится к следующему:

-  насос системы промывают рабочим элюентом (если система была под другим элюентом, ее перемывают в соответствии с совместимостью растворителей);

- на колонку подают подвижную фазу, приготовленную по 5.3.4 со скоростью 0,10 см3/мин до установления постоянного давления;

- скорость потока постепенно увеличивается с шагом 0,1 см3/мин, с установлением постоянного давления после каждого прибавления, до 1,0 см3/мин;

- перед первым анализом, с помощью программного обеспечения, в соответствии с руководством пользователя выполняют операции в соответствии с таблицей Д.1

Таблица Д.1 - Порядок вывода хроматографа на рабочий режим

Выполняемая операция

Время, мин

1

Промывка инжектора

6,5

2

Ввод образца с нулевым объемом или «холостая инжекция»*

15

3

Уравновешивание колонки

5

Примечание - Данную операцию выполняют с целью уравновешивания сорбента колонки полным профилем градиента. В зависимости от конструктивных особенностей хроматографической системы, выполняют ввод образца с нулевым объемом (программная функция) или «холостое инжектирование» - ввод 20 мм3 подвижной фазы по 5.3.4


Выполнение данной операции осуществляют с использованием условий, указанных в таблице Д.2


Таблица Д.2 - Профиль градиента при холостом определении

Время,

мин

Скорость потока подачи элюента, см3/мин

Состав подвижной фазы (элюента), массовая доля, %

Раствор

дигидрофосфата калия

Ацетонитрил

0

1

96,0

4,0

2

80,0

20,0

7

80,0

20,0

9

96,0

4,0

15

96,0

4,0


Д.3 Выключение хроматографической системы после выполнения анализа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации при этом:

- скорость потока снижают до 0,1 см3/мин и останавливаются;

- насос промывают водой;

- колонку отмывают водой при скорости (0,5-1,0) см3/мин в течение 30 мин. и выключают.


УДК 664.863.001.4:006.354 МКС 67.080, 67.050 Н59

Ключевые слова: соковая продукция, определение, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, сокосодержащая продукция, фруктовые и овощные соки концентрированные, витамины, массовая доля, массовая концентрация ВЭЖХ, подготовка к проведению измерения, проведение измерения, предел повторяемости, требования, обеспечивающие безопасность




Руководитель организации разработчика стандарта:


Президент Российского союза

производителей соков





Н.Н. Иванова










Исполнители:

Гл. специалист по качеству

и стандартизации, к.х.н.






М.В. Тришканева


Инженер-химик по стандартизации





С.В. Глазков




1) Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации

1 Колонки Thermo Scientific AQUASIL C18 HPLC, RESTEK Pinnacle DB Aqueous C18 и Agilent Zorbax AAA опробованы и обеспечивают необходимое разделение. Данная информация не является рекламой указанных колонок и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта

1 Время подачи дериватизирующего реагента от момента ввода пробы (без учета времени заполнения реагентом реакционного модуля) до максимальной точки выхода хроматографического пика. Данная величина используется для отключения подачи дериватизирующего реагента.

1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13



Похожие:

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №46-2013 заседания Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс)
Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс)...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №29-2013 заседания Рабочей группы по применению информационных технологий в сфере стандартизации, метрологии и оценки соответствия
Рг по информационным технологиям) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс) приняли участие представители...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconМинистерства, государственные cтруктуры
Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconНазвание патентного ведомства
Государственное агентство по стандартизации, метрологии и патентам Азербайджанской Республики
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПеречень примерных тем магистерских диссертаций по специальности «6М073200 – Стандартизация и сертификация» на 2013 2014 учебный год
...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconУтверждено приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии от № изменение и дополнение №2 к плану работ по государственной стандартизации на 2008 год
Обозначение и наименование разрабатываемого стандарта либо пересматриваемого стандарта/ вид работ
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПриложение №2 от г к договору № от. Правила предоставления услуг
Рк о купле-продаже услуг, защите прав потребителей, определяют порядок предоставления ргп «Казахстанский институт стандартизации...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов