Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) icon

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)



НазваниеЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
страница5/13
Дата01.06.2014
Размер0.75 Mb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13
1. /Продукция соковая/ED2Note_RU_1_055_2013_ПЗ Витамины - ок редакция 29.01.14.doc
2. /Продукция соковая/ED2_RU_1_055_2013_ГОСТ Витамины ВЭЖХ - ок. редакция 29.01.14.doc
3. /Продукция соковая/Summary_RU_1_055_2013_Сводка витамины к 1 ред._20.01.14.doc
Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей (тр тс 023/2011), утвержденной Решением Коллегии еэк от 9 апреля 2013г. №68
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
Структурный элемент стандарта Сокращенное наименование национального органа (дата)

5.4 Проведение измерений

5.4.1 Условия хроматографического анализа


Измерения проводят при следующих параметрах:

- температура термостата колонки: (25±5) С

- объем вводимой пробы: 20 мм3;

- элюент: раствор дигидрофосфата калия по 5.3.4

- режим элюирования: в соответствии с таблицей 5.


Таблица 5 – Профиль градиента при определении витаминов B1, B2 и РР

Время,

мин

Скорость потока подачи элюента, см3/мин

Состав подвижной фазы (элюента),

массовая доля, %

Дигидрофосфат калия

Ацетонитрил

0

1,0

96,0

4,0

7

96,0

4,0

8

95,0

5,0

20

80,0

20,0

25

80,0

20,0

26

96,0

4,0

31

96,0

4,0


В зависимости от типа применяемого хроматографа и хроматографической колонки допускается изменение условий анализа, обеспечивающих разделение компонентов пробы указанное в приложении Г, таблица Г.1.

5.4.2 Условия проведения измерений


При проведении измерений соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха .................................................  (20 ± 5) °С;

Атмосферное давление...................................................................  (97 ± 10) кПа;

Относительная влажность.......................................................... от 40 % до 90 %;

Напряжение в электросети ................................................................(220 ± 20) В;

Частота тока в электросети ................................................................  (50 ± 1) Гц.

Помещение, в котором проводят работы с реактивами должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

5.4.3 Построение градуировочной характеристики

Для установления градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят с помощью микрошприца 20 мм3 каждого градуировочного раствора в соответствии с таблицей 4.

Для каждого градуировочного раствора выполняют два параллельных измерения в условиях повторяемости по п. 5.4.5. Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени удерживания.

Рассчитывают с помощью компьютерной программы обработки данных или вручную методом наименьших квадратов градуировочные коэффициенты и устанавливают градуировочную характеристику для площади пика каждого витамина в градуировочном растворе:

; (2)

где – площадь пика витамина (среднее из трех измерений) при анализе i-го градуировочного раствора, AUc;

– массовая концентрация витамина в i-ом градуировочном растворе, мг/дм3;

b,k – градуировочные коэффициенты в уравнении прямой, рассчитанные методом наименьших квадратов по формулам:

; (3)

Градуировочную характеристику, рассчитанную методом наименьших квадратов, считают приемлемой, если значение квадрата коэффициента корреляции R2 для каждого витамина составляет не менее 0,990.

Градуировочную характеристику строят заново в случае замены оборудования, колонок, партий реактивов или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов контроля стабильности по 5.4.4, но не реже одного раза в месяц.

5.4.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят ежедневно перед началом измерений. 

Анализируют два градуировочных раствора приготовленных по 5.3.5.2 с массовой концентрацией витаминов близкой к началу и к концу диапазона измерений в тех же условиях, в которых была установлена градуировочная характеристика.

Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если для обоих растворов выполняется условие:

; (4)

где Сiизм, Сiгр – значение массовой концентрации i-го витамина в градуировочном растворе, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, мг/дм3,

Кi гр – норматив контроля i-го витамина, ,

где ± di – границы относительной погрешности i-го витамина, % (таблица 6, 11, 14).

Если условие стабильности (4) не выполняется только для одного градуировочного раствора, то выполняют повторное измерение этого раствора с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других растворов для градуировки, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

Примечание – Рекомендуется нахождение параметров уравнения градуировочной зависимости и контроль стабильности градуировочной зависимости проводить по алгоритмам ГОСТ Р ИСО 11095-2007 «Линейная калибровка с использованием образцов сравнения» (ISO 11095:1996)

5.4.5 Анализ проб

В инжектор хроматографа микрошприцем вводят по 20 мм3 анализируемой пробы и проводят анализ в условиях, указанных в п. 5.4.1.

Регистрируют на хроматограммах пики соответствующие временам удерживания витаминов, найденных при анализе градуировочных растворов.

Относительное расхождение времени удерживания идентифицированных витаминов в анализируемой пробе не должно отличаться от времени удерживания витаминов в градуировочном растворе более чем на 5 %. В противном случае измерения повторяют.

Примеры хроматограмм и условия определения конкретных витаминов приведены в приложении В.

Значения площади пика витаминов на хроматограммах используют для расчета массовой концентрации по разделу 5.4.6 при условии, что они не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа. В противном случае уменьшают вводимый объем пробы в два раза и проводят ее повторный анализ.

При расчете по п. 5.4.6 площадь пика умножают в два раза.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13



Похожие:

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №46-2013 заседания Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс)
Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс)...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №29-2013 заседания Рабочей группы по применению информационных технологий в сфере стандартизации, метрологии и оценки соответствия
Рг по информационным технологиям) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс) приняли участие представители...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconМинистерства, государственные cтруктуры
Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconНазвание патентного ведомства
Государственное агентство по стандартизации, метрологии и патентам Азербайджанской Республики
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПеречень примерных тем магистерских диссертаций по специальности «6М073200 – Стандартизация и сертификация» на 2013 2014 учебный год
...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconУтверждено приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии от № изменение и дополнение №2 к плану работ по государственной стандартизации на 2008 год
Обозначение и наименование разрабатываемого стандарта либо пересматриваемого стандарта/ вид работ
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПриложение №2 от г к договору № от. Правила предоставления услуг
Рк о купле-продаже услуг, защите прав потребителей, определяют порядок предоставления ргп «Казахстанский институт стандартизации...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов