Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) icon

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)



НазваниеЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
страница7/13
Дата01.06.2014
Размер0.75 Mb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   13
1. /Продукция соковая/ED2Note_RU_1_055_2013_ПЗ Витамины - ок редакция 29.01.14.doc
2. /Продукция соковая/ED2_RU_1_055_2013_ГОСТ Витамины ВЭЖХ - ок. редакция 29.01.14.doc
3. /Продукция соковая/Summary_RU_1_055_2013_Сводка витамины к 1 ред._20.01.14.doc
Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей (тр тс 023/2011), утвержденной Решением Коллегии еэк от 9 апреля 2013г. №68
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
Структурный элемент стандарта Сокращенное наименование национального органа (дата)

5.4.7 Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений, представленных в таблице 6.

Таблица 6 – Основные метрологические характеристики метода А

Витамин

Диапазон

измерений

массовой

концентрации

(массовой

доли),

мг/дм3

(млн-1)

Показатель

точности (границы относительной погрешности)

± δ, %

при Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквад-ратическое отклонение повторяемости),

σr, %

Показатель воспроиз-водимости (относительное среднеква-дратическое отклонение воспроиз-водимости),

σR, %

Предел

повторяемости,

r, %,

при Р = 0,95,

n=2

Тиамин (B1)

От 1,0 до 10 включ.

25

5

8

14

Св. 10 до 30 включ.

13

2,5

4

7

Пиридоксин (B6)

От 1,0 до 10 включ.

28

6

10

17

Св. 10 до 20 включ.

15

3

5

8

Никотинамид (PP)

От 6 до 100 включ.

25

5

8

14

Св. 100 до 200 включ.

13

2,5

4

7

Примечание – Показатели прецизионности и точности метода были установлены при круговом межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2 (пункт 7.5) и ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.2)



6. Метод определения содержания витамина В1 с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией с постколоночной дериватизацией и флюориметрическим детектором (метод Б)

6.1 Сущность метода


Метод основан на хроматографическом процессе описанным в п. 5.1

Идентификация и количественный расчет водорастворимого витамина В1 проводится при максимуме длины волны излучения, индивидуального для данного витамина (таблица 7).

Идентификацию витамина в анализируемой пробе проводят по времени удерживания сопоставлением со временем его удерживания в градуировочных растворах.

Таблица 7 – Параметры идентификации витамина В1.

Наименование витамина

Ориентировочное время удерживания, мин

Длина волны , нм при максимуме светоиспускания

Длина волны возбуждения, λех, нм

Длина волны излучения, λеm, нм

Тиамин (В1)

5,05 ± 0,25

435 ± 2

375 ± 2

435 ± 2

6.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:

6.2.1 Хроматограф жидкостной, с насосом высокого давления, с многоволновым флюориметрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн возбуждения-эмиссии 200-900 нм с характеристиками не хуже указанных в таблице 8.

Таблица 8 – Рекомендуемые технические и метрологические характеристики для флюориметрического детектора

Технические характеристики

Метрологические характеристики

Относительное среднее квадратичное отклонение выходных сигналов, %

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала,

не более

Дрейф нулевого сигнала,

не более

Предел детектирования по антрацену,

не более

Время удерживания,

не более

Площадь пика,

не более

Время удерживания,

не более

Площадь пика,

не более

2,510-5 о.е.ф.

810-5 о.е.ф./ч

110-12 г/см3

0,5

4

4

4


6.2.2 Система постколоночной дериватизации, интегрированная в систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, состоящая из:

- насоса для подачи дериватизирующего реагента;

- реакционного модуля для постколоночной дериватизации;

- температурного контроллера;

6.2.3 Калий железосинеродистый K3Fe(CN)6, х.ч. по ГОСТ 4206;

Остальные средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы согласно п. 5.2

6.3. Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Подготовка хроматографа к работе

Выполняют согласно п. 5.3.1.


6.3.2 Приготовление раствора дигидрофосфата калия pH = 3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3

Выполняют согласно п. 5.3.4.

6.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия с молярной концентрацией 3 моль/дм3

На лабораторных весах взвешивают 42,0 ± 0,1 г гидроксида калия в стакане вместимостью 200 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, затем охлаждают до комнатной температуры при перемешивании стеклянной палочкой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре в течение 1 месяца при комнатной температуре при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ.

6.3.4 Приготовление раствора калия железосинеродистого K3Fe(CN)6 в растворе гидроксида калия с массовой долей 0,06 %.

На лабораторных весах взвешивают 0,15 ± 0,10 г калия железосинеродистого K3Fe(CN)6 в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 раствора гидроксида калия по 6.3.3, затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят раствором гидроксида калия до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре в течение 1 месяца при комнатной температуре при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   13



Похожие:

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №46-2013 заседания Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс)
Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс)...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПротокол №29-2013 заседания Рабочей группы по применению информационных технологий в сфере стандартизации, метрологии и оценки соответствия
Рг по информационным технологиям) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс) приняли участие представители...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconМинистерства, государственные cтруктуры
Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconНазвание патентного ведомства
Государственное агентство по стандартизации, метрологии и патентам Азербайджанской Республики
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПеречень примерных тем магистерских диссертаций по специальности «6М073200 – Стандартизация и сертификация» на 2013 2014 учебный год
...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconУтверждено приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии от № изменение и дополнение №2 к плану работ по государственной стандартизации на 2008 год
Обозначение и наименование разрабатываемого стандарта либо пересматриваемого стандарта/ вид работ
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) iconПриложение №2 от г к договору № от. Правила предоставления услуг
Рк о купле-продаже услуг, защите прав потребителей, определяют порядок предоставления ргп «Казахстанский институт стандартизации...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов