Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology icon

Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology



НазваниеЕасс euro-aziancouncil for standardization, metrology
страница3/4
Дата14.07.2013
Размер1.05 Mb.
ТипДокументы
скачать >>>
1   2   3   4
1. /5 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения точности отбора, подготовки и испытания проб/гост.doc
2. /5 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения точности отбора, подготовки и испытания проб/пз.doc
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology
Пояснительная записка к проекту межгосударственного стандарта гост исо 13909-7

9.2.2 Автономная (внесистемная) подготовка (через некоторое время после отбора)


Методы подготовки проб, рекомендованные для угля в ISO 13909-4 и использующие точно установленные массы, должны обеспечивать для зольности угля дисперсию подготовки и испытания проб 0,2 и менее. Для многих углей можно достичь еще меньшей дисперсии, особенно при использовании механических делителей, которые отбирают намного больше проб, чем минимально допустимое. То же имеет место и для методов подготовки кокса, описанных в ISO 13909-6. Поэтому, по возможности, должно быть установлено более точное контрольное значение на основе опыта подготовки подобного угля с использованием подобного оборудования.

Меньшие погрешности подготовки дадут возможность сократить число проб, которые необходимо отобрать и испытать.

Худший результат для дисперсии отдельной стадии деления (для угля 0,08) должен рассматриваться, как максимум, который может быть улучшен при использовании механического деления.


9.2.3 Подготовка в момент отбора проб


В тех случаях, когда некоторые элементы подготовки проб выполняются в системе, составляющей одно целое с первичным пробоотборником, наиболее вероятно, что возникающие погрешности будут связаны с дисперсией первичной точечной пробы V1. В таких случаях следует ожидать, что величина VPT будет меньше, чем могла бы быть при автономной подготовке (через некоторое время после отбора).

Рекомендуется установить реальное контрольное значение, основанное на предыдущем опыте. Однако в качестве худшего контрольного значения следует использовать худшую дисперсию для каждой стадии деления плюс соответствующую дисперсию анализа (смотри 9.2.1).


9.3 Проверка процедуры в целом


Первый шаг состоит в проверке того, что полная дисперсия подготовки и испытания не превышает контрольного значения V (cмотри 9.2). Метод позволяет проверить, является ли различие между полученным и контрольным значениями статистически значимым.

Это осуществляется путем отбора дубликатных проб при первом делении пробы; их после этого обрабатывают отдельно (друг от друга), чтобы получить две пробы для испытания (смотри рисунок 3). Эти две пробы обеспечивают отсутствие систематической погрешности при оценке дисперсии подготовки и анализа проб. Таким способом получают десять пар проб для испытания.

Пробы анализируют (испытывают), для каждой пары находят абсолютную величину разности результатов анализа и ее среднюю величину для всех пар. Если средняя абсолютная величина разности для десяти пар результатов равна y, то 0,8862y должно лежать между 0,7 и 1,75 (cмотри таблицу 2).



Рис. 3 Полное испытание подготовки проб

П р и м е ч а н и е. - Коэффициент 0,8862 получен переходом от среднего значения разности результатов в паре к стандартному отклонению единичного результата.

При условии, что стандартные отклонения двух последовательных рядов по десять дубликатных проб попадают между этими верхним и нижним пределами, можно считать, что процедура удовлетворительна.

Если стандартное отклонение меньше 0,7, значит, дисперсия низкая и никаких регулировок не требуется, так как всегда желательно иметь как можно меньшее значение дисперсии.

Если стандартное отклонение больше, чем 1,75, дисперсия слишком велика и массы, остающиеся на различных стадиях процесса подготовки проб, вероятно, недостаточны. Поэтому дисперсию погрешностей, возникающую на каждой стадии, следует определить, как описано в 9.4, чтобы можно было предпринять меры по улучшению процедуры, если это необходимо.


9.4 Проверка стадий по отдельности


9.4.1 Общие положения


Обычно используются две процедуры:

а) процедура 1 (смотри 9.4.2), если анализ недорогой по отношению к стоимости опробования;

б) процедура 2 (смотри 9.4.3), которая чуть менее точна, но предусматривает меньшее количество анализов.

Используя приемы из п.п. 9.4.2.2 и 9.4.2.3, как правило, можно исследовать схемы, содержащие более двух стадий деления.

Например, погрешности, возникающие в схеме подготовки, состоящей из трех стадий, могут быть подразделены следующим образом:

а) погрешности при отборе Y кг из X кг = дисперсия V1;

б) погрешности при отборе 60 г из Y кг = дисперсия V2;

с) аналитические погрешности, которые включают погрешность отбора 1 г из емкости с топливом, измельченным до 212 мкм, = дисперсия VT.

Общая дисперсия процедуры, V, выражается уравнением (16):

V = V1 + V2 + VT (16)

Если дубликатные пробы выделяют на одной из промежуточных стадий, то общая дисперсия этих проб будет представлять собой сумму погрешностей на этой и более поздних стадиях, например, если в процедуре, состоящей из трех стадий, дубликатные пробы отобраны на второй стадии, то дисперсия дубликатных проб равна V2 + VT.

Чтобы разграничить составляющие дисперсии, необходимо отбирать дубликатные пробы на каждой стадии, рассчитывать общую дисперсию на каждой стадии и затем выделять индивидуальные значения дисперсии стадий, считая в обратном порядке от стадии анализа.

Такие же процедуры можно применять для определения погрешностей на различных стадиях при установке нового комплекса оборудования или при введении нового вида процедуры. Особое внимание необходимо уделить интерпретации результатов, особенно при определении погрешностей на каждой стадии деления.


9.4.2 Процедура 1


При разработке использованы данные Р.С. Томлинсона [1].


9.4.2.1 Методика подготовки проб (начиная со стадии деления)


На первой стадии деления отбирают две пробы (А и Б, смотри рисунок 4), каждая массой Y кг, как описано в 9.5, а остаток материала выбрасывают. Пробу Б подготавливают обычным способом, получая испытываемую пробу для общего анализа.

Из пробы A на второй стадии деления пробы, как описано в 9.5, отбирают две пробы для общего анализа по 60 г каждая.

Эти три испытываемые пробы (две из А, одна из Б) обозначим А1, А2 и Б. Для них в условиях повторяемости определяем какой-либо показатель качества, например, зольность.

Так подготавливают, по крайней мере, десять проб и получают столько же (в данном случае 10) серий по 6 результатов в каждой.


9.4.2.2 Расчет дисперсии по отдельным стадиям


Дисперсии дубликатных проб отдельных стадий подготовки, то есть 1-ой стадии Vz, 2-ой стадии Vy и третьей стадии Vx, рассчитывают из общего уравнения (17):


V = , (17)


где d - разность между результатами анализа пары дубликатных проб;

np - количество пар дубликатных проб.



Рис. 4 Детальная проверка подготовки проб. Процедура 1.


Дубликатные пробы, отобранные от каждой из этих десяти проб, анализируют. Получают по шесть результатов определения для каждой пробы (не дубликатной), обозначаемых символами от (1) до (6):



а) Для каждой пары дубликатных проб рассчитывают разность между результатами анализа x. Рассчитаем

Vx = .

б) Для каждой пробы А рассчитывают разность y между А1 и А2, то есть:

y = - .

Для всех проб A рассчитаем:

Vy =

в) Для каждой пары проб А и Б рассчитаем разницу z между пробами, то есть:

z = -

Для всех проб рассчитаем:

Vz = .


9.4.2.3 Расчет совокупной дисперсии на каждой стадии


Рассчитывают дисперсию, вносимую на каждой стадии V1, V2 и VT, начиная с третьей стадии (собственно анализа), учитывая при этом, что на второй и первой стадиях дубликатные результаты являются средним арифметическим нескольких результатов определения и их общая дисперсия включает в себя дисперсию последующих стадий.

а) 3-я стадия

Так как она не включает никаких других погрешностей, то

VT = VХ.

b) 2-я стадия

Так как сравниваемые результаты являются средними двух анализов,

составляющая третьей стадии равна VT/2.

Vy = V2 +

Следовательно,

V2 = Vу

с) 1-я стадия

Для пробы А, результаты являются средним арифметическим четырех анализов, поэтому составляющая третьей стадии равна VT/4. На второй стадии участвуют две пробы, поэтому составляющая второй стадии равна V2/2.

Дисперсия для пробы А равна V1 + + .

Для пробы Б результаты являются средним арифметическим двух анализов, поэтому дисперсия третьей стадии равна VT/2. Участвует только одна проба, поэтому дисперсия второй стадии равна V2.

Дисперсия для пробы Б равна V1 + V2 + .

Усредняя значения дисперсии двух проб (А и Б), получаем (А + Б)/2, то есть:

Vz = = V1 + 3 = V1 + 3.

Отсюда

V1 = Vz - 3.

Так как в этих расчетах использовано ограниченное число результатов, погрешность расчета параметров сравнительно большая и один из них может оказаться отрицательным. В этом случае предполагаем, что в действительности соответствующий параметр (дисперсия) равен нулю.


9.4.3 Процедура 2


9.4.3.1 Методика подготовки проб (начиная со стадии деления)


Если стоимость анализа составляет значительную часть стоимости всего опробования, можно рассмотреть вторую процедуру, которая немного менее точна, но предусматривает меньшее количество анализов. Метод показан на рис. 5.



Рис. 5 - Детальная проверка подготовки проб. Процедура 2.

Процедура такая же, как описано в 9.4.2.1, за исключением того, что из пробы А1 отбирают и анализируют две дубликатные пробы. Подготавливают десять проб и получают десять серий результатов.


9.4.3.2 Расчет дисперсии, возникающей на отдельных стадиях


Рассчитаем дисперсии по стадиям следующим образом.

а) Рассчитаем разность x между дубликатными анализами, то есть:

x = (1) ― (2).

Далее, рассчитаем:

Vx =


б) Рассчитаем разность y между результатами анализа проб А1 и А2, то есть:

y = - (3)

Далее, найдем:

Vу =

в) Рассчитаем z - разницу между пробами А и Б, то есть:

z =

Найдем теперь:

Vz = .


9.4.3.3 Расчет кумулятивной (совокупной) дисперсии на каждой стадии


Рассчитываем кумулятивные (совокупные) дисперсии стадий следующим образом:

а) 3-я стадия

VT = VХ

б) 2-я стадия

Для А1 результат получают из двух анализов, поэтому составляющая третьей стадии равна VT/2.

Для А2 выполняют один анализ, поэтому составляющая третьей стадии равна VT. Объединяя результаты для проб А1 и А2 , получаем:



Так как VУ = V2 + и VT = VХ ,

то

V2 = VУ

в) 1-я стадия

Для пробы А результат является средним арифметическим двух проб, А1 и А2. Поэтому составляющие второй и третьей стадий равны:



Для пробы Б есть только один результат, поэтому составляющие второй и третьей стадий равны:

V2 + VT

Объединяя эти два значения и добавляя V1, получаем:

Vz = V1 + = V1 + + = V1 + + .

Cледовательно,

V1 = Vz - - .


9.4.4 Интерпретация результатов

Сравнивают значения дисперсии, полученные в соответствии с процедурами, описанными в 9.4.2 или 9.4.3, с заранее определенными контрольными значениями для каждой стадии (смотри 9.2).

Трудно оценить дисперсии этого типа правильно и, так как выполняется лишь небольшое количество испытаний, каждая полученная дисперсия имеет значительную погрешность. Если дисперсия для любой стадии слишком велика, можно утверждать, что погрешности велики, и необходимо попытаться уменьшить их. Но если дисперсия мала, не следует считать, что результаты настолько удовлетворительны, что процедура уменьшения может не проводиться.

Рассматривают значения, полученные по вышеописанной методике, и решают, какие из них слишком велики и требуют внимания. Как правило, требует внимания та стадия процедуры, которая дает наивысшее значение дисперсии V1, V2 или VT при вычислениях по 9.4.3.3.

Если дисперсия результатов анализа слишком велика, должно быть тщательно обследовано оборудование, особенно правильность процедур смешивания, соответствие нормативной документации устройств для взвешивания и контроля температур. Также используемая процедура должна быть тщательно проверена на соответствие спецификациям.

Если чрезмерная дисперсия возникает на стадии подготовки проб, должна быть тщательно проанализирована процедура проведения соответствующей стадии для подтверждения, что она соответствует соответствующей части ISO 13909, то есть ISO 13909-4 для угля или ISO 13909-6 для кокса. В особенности, необходимо проводить анализ размера частиц после измельчения.

Если этот анализ не выявит никакого несоответствия, процедура должна быть усовершенствована путем применения одного из следующих приемов (или их обоих):

а) измельчить пробу до меньшего размера частицы;

б) оставить большую массу пробы для следующей стадии.

После этого повторяют общее испытание, описанное в 9.3, чтобы определить является ли теперь процедура в целом удовлетворительной. Если нет, должна быть повторена детальная проверка каждой стадии, описанная в 9.4. Этот цикл испытаний следует продолжать, при необходимости, до тех пор, пока среднее арифметическое десяти разностей между результатами для пар дубликатных проб не окажется между 0,70 и 1,75 для двух последовательных серий из десяти проб.

Детальное испытание, описанное в 9.4, не нужно повторять сразу после внесения изменений, так как эта процедура сложна. Кроме того, из-за возможности погрешности, упомянутой выше, трудно сказать, представляет ли меньшее значение для дисперсии отдельной стадии существенное улучшение или нет. Поэтому, лучше проверить процедуру испытания в целом, чтобы видеть, удовлетворительны ли последовательные серии из десяти проб.


9.5 Процедура получения двух проб на каждой стадии

9.5.1 С помощью желоба


Выполняют смешивание с использованием желоба обычным образом, затем поступают обычным способом для получения пробы А.

Собирают весь остаток и повторяют всю процедуру для получения второй пробы Б. Пробы А и Б не должны быть получены из половинок от первого деления.

9.5.2 С помощью механического делителя проб

Это можно сделать двумя путями:

а) устанавливают делитель проб таким образом, чтобы можно было одновременно отобрать в два контейнера две пробы необходимой массы; после отбора этих проб остальной материал отбрасывают.

б) если конструкция делителя позволяет отбирать одновременно только одну пробу, отбирают одну пробу соответствующей массы, затем возвращают оставшийся материал в делитель и отбирают вторую пробу такой же массы.

9.6 Пример

Решено проверить на установке процедуру подготовки проб угля с зольностью приблизительно 25 % с необходимой прецизионностью опробования 2 %. Установлено, что для достижения такой прецизионности необходимо, чтобы в пробе было 15 точечных проб. Было решено, что контрольное значение для полной погрешности подготовки и испытания V должно быть равно 0,2 (смотри 9.2).

Опробование проводилось обычным способом и десять последовательных проб обрабатывались, как описано в 9.3, так что для каждой пробы была получена пара результатов. Таким образом, были получены десять пар дубликатных испытываемых проб и определена их зольность, %.

Полученные значения сведены в первых двух столбцах таблицы 4.

П р и м е ч а н и е. - Значения зольности во всех таблицах даны в процентах на сухое состояние.

Была рассчитана абсолютная величина разности между результатами каждой пары и получено ее среднее значение (смотри табл. 4).

Стандартное отклонение внутри пар было 0,71. Хотя это не превышает верхней границы 1,75 (то есть, 0,78), тем не менее, дисперсия, вносимая подготовкой, была высока и поэтому был проведен эксперимент, как описано в 9.4.2, чтобы можно было оценить дисперсию погрешностей, возникающих на каждой стадии.

Т а б л и ц а 4 ― Полная проверка погрешностей подготовки проб

№ проб

Проба А

Проба Б

Разность

│А - Б│

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

25,7

24,3

25,6

28,1

27,8

25,1

25,6

24,4

27,8

26,3

25,0

25,1

25,0

27,1

28,7

25,8

24,8

25,2

27,1

27,3

0,7

0,8

0,6

1,0

0,9

0,7

0,8

0,8

0,7

1,0

Всего 8,0

Среднее значение 0,80

Оценка стандартного отклонения внутри пар 0,71


Полученные результаты сведены в таблицу 5.

Т а б л и ц а 5 Детальная проверка погрешностей подготовки проб

Проба

А1

А2

Б

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

26,8

26,5

25,4

28,8

29,4

25,7

24,5

26,1

23,1

31,5

26,6

26,6

25,3

28,5

30,1

25,3

24,4

25,9

23,2

31,6

26,1

26,5

25,4

28,7

30,1

25,7

24,3

26,6

23,5

30,8

26,6

26,5

25,3

28,6

29,8

25,7

24,4

26,3

23,3

30,9

25,3

25,4

25,2

28,3

28,7

25,2

24,6

25,7

23,1

30,8

25,2

25,5

25,3

28,2

28,7

25,3

24,7

25,8

23,1

30,9

Значения разностей х между пробами А1, А2 и Б сведены в таблицу 6. По ним была рассчитана (смотри 9.4.2.2а). Подобным же образом, разности у (смотри 9.4.2.2 б) между средними результатами были сведены в таблицу 7 и по ним была рассчитана ; разности z (смотри 9.4.2.2.в) были сведены в таблицу 8 и по ним рассчитана .

Т а б л и ц а 6 Расчет значений х для примера

Проба

А1

(1) - (2)

А2

(3) - (4)

Б

(5) - (6)

1

2

3

4

5

0,2

-0,1

0,1

0,3

-0,7

0,5

0,0

0,1

0,1

0,3

0,1

-0,1

-0,1

0,1

0,0

6

7

8

9

10

0,4

0,1

0,2

-0,1

-0,1

0,0

-0,1

0,3

0,2

-0,1

-0,1

-0,1

-0,1

0,0

-0,1

= 1,46


Т а б л и ц а 7 Расчет значений у для примера

Проба

А1



А2



26,35

26,50

25,35

28,65

29,95

25,70

24,35

26,45

23,40

30,85

А1 - А2

У

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

26,70

26,55

25,35

28,65

29,75

25,50

24,45

26,00

23,15

31,55

0,35

0,05

0,00

0,00

-0,20

-0,20

0,10

-0,45

-0,25

0,70

= 0,97


Т а б л и ц а 8 Расчет значений z для примера

Проба

А



26,52

26,52

25,35

28,65

29,85

25,60

24,40

26,23

23,28

31,20

Б



А - Б

Z

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

25,25

25,45

25,25

28,25

28,70

25,25

24,65

25,75

23,10

30,85

1,27

1,07

0,10

0,40

1,15

0,35

-0,25

0,48

0,18

0,35

= 4,8206


Приводим полученные значения Vx, Vy и Vz:

Vx = = 0,02433

Vу = = 0,04850

Vz = = 0,024103

Оценки для VT, V2 и V1 (смотри 9.4.1) оказались следующими (округлено):

VT = Vx = 0,02433 = 0,02.

V2 = Vy - 0,50Vx = 0,03634 = 0,04.

V1 = Vz - 0,75Vy = 0,20466 = 0,20.

Таким образом, из оценок дисперсии, вносимой на каждой стадии подготовки пробы, наибольшей является V1 . Следовательно, погрешности, возникающие на первой стадии деления, требуют дальнейшего исследования. Последнее было выполнено аналогично описанному выше для всей процедуры и здесь не приводится.


Приложение А

(справочное)

Метод вариограмм для определения дисперсии


А.1 Общие положения

Метод оценки дисперсии первичной точечной пробы, описанный в 6.2, не учитывает возможность корреляции между последовательными точечными пробами, что может привести при расчетах к большему количеству точечных проб, чем необходимо для получения данной точности опробования.

В качестве альтернативного метода для определения количества первичных точечных проб, необходимого для достижения заданного уровня прецизионности, можно использовать метод вариограмм.

Вариограмма ― это график возведенной в квадрат средней разности данного показателя качества точечных проб, то есть дисперсия данного показателя качества последних, как функция от интервала между пробами. Интервал (расстояние) между соседними точечными пробами называется запаздывание 1, между последовательными нечетными (или последовательными четными) точечными пробами называется запаздывание 2 и т.д. Это показано на рисунке А.1.



Рисунок А.1 - Графическое представление элементов, используемых для расчета экспериментальной дисперсии Ve(k).

Запаздывание может быть представлено как интервал времени при опробовании на основе времени, или как интервал массы при опробовании на основе массы. Данные получают путем сбора n точечных проб из подпартии и анализа каждой точечной пробы отдельно.

Точечные пробы должны быть отобраны с интервалом примерно вдвое меньшим, чем интервал опробования, рассчитанный по уравнению (11) в 5.2.2 или по уравнению (12) в 5.3.2 из ISO 13909-2:2001, причем количество точечных проб рассчитывают, используя уравнение (3) в 4.4.5.2 из ISO 13909-2, или принимают его таким, какое обычно используют при опробовании неизвестного топлива. Значение дисперсии V (k) при запаздывании k рассчитывают по уравнению А.1:

V(k) = , (A.1)

где хi - результат анализа для точечной пробы i;

хi+k – результат анализа для точечной пробы i + k;

Nk - количество пар точечных проб, разделенных запаздыванием k.

Общий вид вариограммы показан на рисунке А.2. Отрезок VR , отсекаемый ею на оси ординат (при k=0), является (в первом приближении) дисперсией данного (изучаемого) показателя качества точечных проб. Другой компонент дисперсии является временным компонентом, который возрастает с запаздыванием и может достигнуть максимума.

Дисперсия V(k), рассчитанная по уравнению (А.1), включает как дисперсию подготовки и испытания проб VPT, которая является постоянной, так и дисперсию показателя качества пробы. Эти два компонента также являются частью случайного компонента дисперсии VR ; чтобы получить дисперсию опробования, нужно вносить поправку (смотри А.3). Значение VPT может быть получено путем выделения двух дубликатных проб из каждой точечной пробы на первой автономной (внесистемной) стадии деления и затем подготовки и анализа обеих.



Рисунок А.2 – Общий вид вариограммы


Опыт показывает, что для обычных интервалов опробования вариограмма в диапазоне значений k от 1 до ~ 5 может быть достаточно точно приближена прямой линией. Ее уравнение имеет вид (А.2) или (А.3) при отборе проб на основе времени или массы, соответственно:

V(t) = VR + BkΔt , (A.2)

V(m) = VR + BkΔm , (A.3)

где VR - случайный компонент дисперсии (точка пересечения вариограммы с осью ординат);

В - тангенс угла наклона вариограммы к оси абсцисс;

Δt - интервал времени между отборами проб (запаздывание 1) при опробовании на основе времени;

Δm – интервал массы между отборами проб (запаздывание 1) при опробовании на ос нове массы.


А.2 Расчет коэффициентов уравнения вариограммы


А.2.1 Общие положения


Рассчитывают значения дисперсии V(k) для первых 10 запаздываний, используя уравнение (А.1), и строят вариограмму – график зависимости дисперсии V(k) от запаздывания k.

Определяют значения VR и В в уравнениях (А.2) или (А.3) следующим образом. Через точки линейной части вариограммы проводят прямую линию. Это можно сделать на глаз или рассчитав коэффициенты уравнения линейной регрессии.


А.2.2 Вариограмма, построенная на глаз


VR равно значению V в точке, где прямая линия пересекает ось ординат (k=0, ось Y). Правую границу линейной части вариограммы обозначим Klin.

Градиент вариограммы B рассчитывают, используя уравнение (А.4) или (А.5) для опробования на основе времени и массы, соответственно:

В = (А.4)

В = (А.5)


А.2.3 Вариограмма, построенная методом линейной регрессии


Обозначим у = V(k) и x = kΔt или kΔm для опробования на основе времени или массы, соответственно.

Рассчитываем В и VR следующим образом:



А.2.4 Расчет исправленной (cкорректированной) дисперсии

Для получения исправленной дисперсии VС вычитают дисперсию подготовки и испытания проб VРТ исходя из значения VR :

VС = VR - VРТ (А.8)

Дисперсия VС дает информацию только относительно погрешностей качества точечных проб.

А.3 Расчет дисперсии отбора проб

После определения VС и В рассчитывают дисперсию отбора проб следующим образом:

Для систематического отбора:

VS = + (A.9)

и для расслоенного случайного отбора:

VS = + (A.10)

где: mSL ― масса подпартии;

n ― количество точечных проб, взятых из подпартии.


П р и м е ч а н и е ― При отборе проб на основе времени mSL заменяется на Т, общее время отбора пробы.


А.4 Расчет количества точечных проб

Рассчитывают количество точечных проб, необходимое для достижения требуемой дисперсии отбора проб VS . Для этого уравнения (А.9) и (А.10) преобразуют и решают относительно n . Решения имеют вид:

для систематического отбора:

n = (A.11)

и для расслоенного случайного отбора:

n = (A.12)

А.5 Расчет общей дисперсии

Принимаем, что все точечные пробы от данной подпартии объединяются в общую пробу, и рассчитываем общую дисперсию VSPT отбора, подготовки и испытания проб, используя следующие уравнения:

Для систематического отбора проб:

VSPT = + + VPT (A.13)

и для расслоенного случайного отбора:

VSPT = + + VPT (A.14)

А.6 Пример расчета дисперсии отбора проб и общей дисперсии

Данные по зольности на сухое вещество(таблица А.1) были получены при отборе и анализе отдельных точечных проб, взятых с интервалом 0,25 мин. Дисперсия подготовки и анализа проб VPT определялась отдельно и составила 0,01.

Т а б л и ц а А.1 Зольность отдельных точечных проб, отобранных с интервалом 0,25 мин

Номер точечной пробы

Зольность, %

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

14,6

13,8

14,7

16,1

15,6

15,6

15,8

15,3

15,8

15,4

15,9

16,1

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

15,3

16,0

15,2

15,5

14,6

14,9

15,3

15,4

15,4

15,4

16,0

15,5

15,5

15,4

15,4

14,7

15,2

14,9


Рассчитывают точки экспериментальной вариограммы V(k), используя уравнение (А.1). Для запаздывания 1 (k = 1) дисперсию рассчитывают следующим образом:

V(1) = = = 0,156

Для запаздывания 2 (k = 2) дисперсию рассчитывают следующим образом:

V(2) = = = 0,184

Первые 10 точек вариограммы сведены в таблицу А.2 и показаны на рисунке А.3.

Т а б л и ц а А.2 Точки на вариограмме для данных из таблицы А.1.

Запаздывание в целых числах k

Запаздывание в минутах kΔt

Дисперсия

V(k) = x

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

0,156

0,184

0,235

0,245

0,258

0,297

0,247

0,261

0,280

0,297




1 - вариограмма, построенная на глаз

2 - точка пересечения VR (на глаз) = 0,125

Рисунок 3 Вариограмма для данных из таблицы А.2

Строят прямую линию по первым пяти точкам вариограммы (смотри А.2.2), предварительно вычислив следующие суммы:

= 1,078

= 3,750

= 0,8748

= 3,4375

Рассчитывают В, используя уравнение (А.6):

В = = 0,11

Рассчитают VR, используя уравнение (А.7):

VR = = 0,13

Альтернативный метод построения прямой линии по вариограмме на глаз (смотри А.2.1) дает очень похожие результаты. Как показано на рисунке А.3, прямая линия проходит от V (4) через V (2) и V (1) до пересечения с осью Y. Точка пересечения 0,125, следовательно VR = 0,125. Теперь можно рассчитать тангенс угла наклона (градиент) вариограммы, используя уравнение (А.4):

В = = = 0,12

Завершая расчет дисперсии отбора проб и общей дисперсии, используя результаты для построения вариограммы методом линейной регрессии, рассчитывают VС, используя уравнение (А.8):

VС = 0,13 - 0,01 = 0,12

Допустим, что должно быть использовано систематическое опробование и что 30 точечных проб должно быть отобрано от подпартии с интервалом в 1 минуту (то есть mSL/n = 1), рассчитаем дисперсию отбора проб по приведенным значениям для VС и В, используя уравнение (А.13):

VS = + = 4,0 10-3

Рассчитывают общую дисперсию, прибавив дисперсию подготовки и испытания проб, используя следующее уравнение:

VSPT = VS + VPT = 0,004 + 0,01 = 0,014

И, наконец, рассчитывают точность результатов для зольности отдельной подпартии, используя уравнение (1):

Р = 2


Приложение В

(справочное)

Метод Граббса для определения прецизионности опробования


В.1 Общие положения

В некоторых местах условия работы пробоотборной системы не позволяют собирать дубликатные пробы с гарантией, что взаимного загрязнения материала проб от смежных первичных точечных проб не происходит. В таких случаях получаемая точность опробования может быть проверена путем сбора трех проб от каждых минимум 30 подпартий топлива. Одну пробу отбирают по обычной схеме (проба системы), а две взаимно независимые пробы собирают методом остановки основной топливоподающей ленты конвейера для сбора точечных проб с остановленной ленты через предварительно выбранные интервалы времени (массы) (эталонные пробы А и Б).

В.2 Выбор объема подпартии для измерения точности

Объем подпартии должен быть таким, чтобы:

а) масса материала, собранного в системе одновременного отбора и подготовки проб, по крайней мере, в два раза превышала минимальную массу, указанную в таблице 1 ISO 13909-2:2001;

b) минимальное время транспортировки топлива для каждой подпартии (за вычетом длительности остановки топливоподающей ленты конвейера для отбора точечных проб) составляло 1 ч.

B.3 Выбор количества точечных проб с остановленного конвейера и интервалов отбора

Каждая из двух эталонных проб, проба А и проба В, собранные с остановленной ленты конвейера, состоит не менее чем из трех (предпочтительно больше) точечных проб, отобранных с остановленной ленты конвейера, для гарантии, что общая точность эталонного метода сопоставима с точностью проверяемой системы опробования. Рассчитывают интервал опробования для каждой эталонной пробы путем деления времени прохождения топлива подпартии в минутах на количество точечных проб, собранных с остановленной ленты конвейера. Например, для подпартии объемом 900 тонн, при ожидаемом времени транспортировки топлива 90 мин и отборе от этой подпартии трех точечных проб с остановленной ленты конвейера, интервал между систематическими отборами проб с остановленной ленты конвейера для каждой эталонной пробы будет равен 30 мин.

Для обеспечения взаимной независимости эталонных проб и проб системы необходимо, чтобы для сбора эталонных проб было применено истинно методичное опробование. Поэтому для каждой подпартии время отбора первой точечной пробы с остановленной ленты конвейера как для эталонной пробы А, так и для эталонной пробы В необходимо выбрать случайным образом. Для этого временной интервал отбора проб с остановленной ленты конвейера разбивают на полуминутные «отрезки» и момент начала отбора первой точечной пробы выбирают с помощью таблицы случайных чисел или генератора псевдослучайных чисел из числа моментов начала этих «отрезков». Так, для 30-минутного интервала отбора проб с остановленной ленты конвейера будет по 60 таких моментов для каждой подпартии и каждой эталонной пробы. Из них с помощью указанных таблиц или генератора выбирают момент начала отбора первой пробы. Время отбора каждой последующей точечной пробы с остановленной ленты для каждой эталонной пробы и подпартии определяется прибавлением ко времени отбора предыдущей пробы интервала систематического отбора проб. Так поступают, пока не будут собраны все точечные пробы.

Результаты этой процедуры представлены в таблице B.1, где длительность транспортировки подпартии составляет 90 мин. и для каждой из двух эталонных проб отбирают три точечные пробы с остановленной ленты конвейера.

B.4 Автономная (внесистемная) подготовка и анализы испытываемых проб

Используя любой подходящий делитель, разделяют каждую системную пробу на две равные части, не отбрасывая материал пробы. Далее подготавливают и анализируют каждую часть отдельно. Для каждой подпартии рассчитывают среднее значение. Пример показан в таблице B.2.

Таблица B.1 Время отбора, мин., точечных проб с остановленной ленты


Номер подпартии

SBA1

SBB1

SBA2

SBB2

SBA3

SBB3

1

18,5

25,5

48,5

55,5

78,5

85,5

2

18,5

28,5

48,5

58,5

78,5

88,5

3

25,0

12,0

55,0

42,0

85,0

72,0

4

6,5

0,5

36,5

30,5

66,5

60,5

5

16,5

15,0

46,5

45,0

76,5

75,0

6

24,0

11,0

54,0

41,0

84,0

71,0

7

8,0

18,0

38,0

48,0

68,0

78,0

8

7,0

1,0

37,0

31,0

67,0

61,0

9

17,0

8,0

47,0

38,0

77,0

68,0

10

4,0

25,5

34,0

55,5

64,0

85,5

11

8,0

22,0

38,0

52,0

68,0

82,0

12

28,5

19,0

58,5

49,0

88,5

79,0

13

4,5

12,5

34,5

42,5

64,5

72,5

14

12,0

7,5

42,0

37,5

72,0

67,5

15

27,0

7,5

57,0

37,5

87,0

67,5

16

15,0

29,0

45,0

59,0

75,0

89,0

17

3,5

15,0

33,5

45,0

63,5

75,0

18

22,0

1,0

52,0

31,0

82,0

61,0

19

16,0

9,5

46,0

39,5

76,0

69,5

20

13,0

19,0

43,0

49,0

73,0

79,0

21

29,5

8,5

59,5

38,5

89,5

68,5

22

26,0

14,5

56,0

44,5

86,0

74,5

23

1,5

5,0

31,5

35,0

61,5

65,0

24

17,5

27,5

47,5

57,5

77,5

87,5

25

11,5

28,5

41,5

58,5

71,5

88,5

26

17,5

12,0

47,5

42,0

77,5

72,0

27

28,5

30,0

58,5

60,0

88,5

90,0

28

14,5

20,5

44,5

50,5

74,5

80,5

29

14,0

10,0

44,0

40,0

74,0

70,0

30

19,0

8,0

49,0

38,0

79,0

68,0
1   2   3   4



Похожие:

Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconOrganization of production of euro board based on the cue mozyr furniture manufacturing association

Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconСоюз сестричеств милосердия
Унп 102345155 р/с 3015906000018 (бел руб.), 3135906005065 (euro) в отд. №522 г. Минска ОАО «Белинвестбанк»
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconГродненское государственное производственное лесохозяйственное объединение
Стоимость охотничьих трофеев и услуг в лесоохотничьих хозяйствах глху гродненского гплхо для иностранных охотников (в euro ) на 2009-2010...
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Правила расчета выбросо/ED2Note_RU_1_692_2012_Поясн. записка к окончательной ред. 1.5.409-2.009.12.doc
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Бензидин. Измерение концентрации бензидина/ED2Note_RU_1_971_2012_Пояснит. записка бензидин...
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 2/ED2Note_RU_1_1183_2013_RU-1-1183-2014 ГОСТ EN 50529-2-2014...
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 2/ED2Note_RU_1_1183_2013_RU-1-1183-2014 ГОСТ EN 50529-2-2014...
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 1/ED2Note_RU_1_1184_2013_RU-1-1184-2013 ГОСТ EN 50529-1-2014...
Еасс euro-aziancouncil for standardization, metrology iconДокументы
1. /Сетевой стандарт ЭМС. Часть 1/ED2Note_RU_1_1184_2013_RU-1-1184-2013 ГОСТ EN 50529-1-2014...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов