Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) icon

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)



НазваниеЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
Дата14.07.2013
Размер136.99 Kb.
ТипДокументы
скачать >>>
1. /15 Молоко и молочные продукты. Определение содержания кальция. Титрометрический метод/гост.doc
2. /15 Молоко и молочные продукты. Определение содержания кальция. Титрометрический метод/пз.doc
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
1. Основание для разработки стандарта


ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)


EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC)




МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

ISO 12081



Молоко


ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ


Титриметрический метод


(ISO 12081:2010, IDT)


Издание официальное


Минск


Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации

2013

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0–92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»


Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» совместно с Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК

(ИСО 3166) 004–97

Код страны по МК

(ИСО 3166) 004–97

Сокращенное наименование

национального органа

по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азгосстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркмения

TM

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA


Госпотребстандарт Украины


4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12081:2010 Milk – Determination of calcium content – Titrimetric method (Молоко. Определение содержания кальция. Титриметрический метод).


Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией по молочному животноводству (IDF).

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия – идентичная (IDT)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты»


Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств

Содержание


1 Область применения….…………………………………..………..............……

2 Термины и определения…………………………………………….............…..

3 Принцип………………………………………………………………............….

4 Реактивы и материалы….…………………………………………….............…

5 Аппаратура и материалы………….………………………….……..............….

6 Отбор проб……………………………………………..………………..............

7 Приготовление пробы для испытания………………………………................

8 Методика…………………..………………………………………….............…

9 Расчет и выражение результатов…..…………………………………...............

10 Повторяемость………………………………………………………….............

11 Протокол испытания………………….……………………………............…..

Библиография……………………………………………...……………….......…..


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Молоко

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ

Титриметрический метод


Milk.

Determination of calcium content.

Titrimetric method

Дата введения –

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция в молоке и молоке, восстановленном из сгущенного молока с сахаром и без него или из сухого молока.

2 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 содержание кальция в молоке (calcium content in milk): Массовая доля веществ, определенных по методике, установленной в настоящем стандарте.

П р и м е ч а н и е – Содержание кальция выражается в процентах массовой доли.

3 Принцип


Белковые вещества осаждают в пробе для анализа трихлоруксусной кислотой, а затем фильтруют. Осаждают кальций в фильтрате в виде оксалата кальция и отделяют центрифугированием. Титруют промытый и растворенный осадок перманганатом калия.

4 Реактивы и материалы


Если не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

4.1 Раствор трихлоруксусной кислоты  I (C2HCl3O2), концентрацией 200 г/дм3.

4.2 Раствор трихлоруксусной кислоты II, концентрацией 120 г/дм3.

4.3 Оксалат аммония (C2H8N2O4), насыщенный охлажденный раствор.

4.4 Раствор метилового красного.

Растворяют 0,05 г метилового красного (C15H15N3O2) в 100 см3 этанола (96 % объемная доля).

4.5 Раствор уксусной кислоты (C2H4O2), 20 % объемная доля.

4.6 Раствор аммиака I.

Смешивают равные объемы раствора аммиака (NH3) (25 % массовая доля) и воды.

4.7 Раствор аммиака  II.

Разбавляют 2 см3 раствора аммиака (25 % массовая доля) водой до 100 см3.

4.8 Серная кислота (H2SO4).

Добавляют 20 см3 серной кислоты (98 % массовая доля) к 80 см3 воды.

4.9 Титрованный раствор перманганата калия, c(KMnO4)  0,004 моль/дм3  0,0001 моль/дм3.

Проверяют титр в соответствии с обычной лабораторной практикой с помощью щавелевой кислоты или оксалата натрия.

5 Аппаратура и материалы


Обычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая.

5.1 Весы аналитические, способные взвешивать с точностью до 0,01 г, с возможностью отсчета до 0,001 г.

5.2 Колба мерная с одной меткой, вместимостью 50 см3, по [4] класс A.

5.3 Пипетка, вместимостью 20 см3, по [2] класс A.

5.4 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение 1400g.

5.5 Пробирки центрифужные, с цилиндрическим и круглым дном, вместимостью примерно 30 см3, градуированные на 20 см3.

5.6 Пипетки, вместимостью 2 см3 и 5 см3, по [2] класс A.

5.7 Устройство отсасывающее, с капиллярной трубкой.

5.8 Баня водяная, способная поддерживать воду при температуре кипения.

5.9 Бюретка, градуированная с ценой деления 0,02 см3, по [1] класс A.

5.10 Бумага фильтровальная, беззольная, для медленного фильтрования.

6 Отбор проб


Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [3].

Важно доставить в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения.

7 Приготовление пробы для испытания


Доводят пробу для испытания молока или восстановленного молока до температуры 20 °C  2 °C и тщательно перемешивают. Если не образуется гомогенная дисперсия жира, медленно нагревают пробу до 40 °C, затем осторожно перемешивают путем многократного переворачивания и охлаждают до 20 °C  2 °C.

8 Методика

8.1 Проба для анализа


Переносят примерно 20 г приготовленной пробы для испытания (см. Раздел 7) в мерную колбу (5.2), используя пипетку (5.3). Взвешивают пробу с точностью до 0,01 г.

8.2 Определение

8.2.1 Осаждение белковых веществ


Постепенно добавляют при встряхивании раствор трихлоруксусной кислоты I (4.1) к пробе для анализа (8.1) до тех пор, пока не получат объем 50 см3. Энергично встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют в покое на 30 мин. Фильтруют через фильтровальную бумагу (5.10), обращая внимание на то, чтобы фильтрат был прозрачным.

8.2.2 Осаждение кальция в виде оксалата и отделение оксалата


Отбирают пипеткой (5.6) 5 см3 прозрачного фильтрата (см. 8.2.1), 5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты II (4.2), 2 см3 раствора оксалата аммония (4.3), две капли раствора метилового красного (4.4) и 2 см3 раствора уксусной кислоты (4.5) в центрифужную пробирку (5.5). Перемешивают путем взбалтывания.

Добавляют в полученный в пробирке раствор по каплям раствор аммиака I (4.6) до тех пор, пока окраска не станет бледно-желтой. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (4.5) до тех пор, пока окраска не станет розовой. Оставляют в покое на 4 ч при комнатной температуре.

Разбавляют содержимое центрифужной пробирки до 20 см3 водой. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400g в течение 10 мин. Удаляют прозрачную надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).

Промывают стенки центрифужной пробирки 5 см3 раствора аммиака II (4.7), обращая внимание на то, чтобы не тронуть осадок оксалата кальция. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400g в течение 5 мин. Удаляют надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).

Дважды повторяют процедуру промывки.

8.2.3 Титрование


Добавляют 2 см3 серной кислоты (4.8) и 5 см3 воды к осадку оксалата кальция (см. 8.2.2).

Помещают пробирку на кипящую водяную баню (5.8) для полного растворения осадка оксалата кальция. Титруют растворенный оксалат кальция раствором перманганата калия (4.9) до тех пор, пока сохраняется розовая окраска. Обращают внимание на то, чтобы во время титрования температура раствора оставалась выше 60 °C.

Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с точностью до 0,01 см3.

8.2.4 Контрольный опыт


Параллельно с определением проводят контрольный опыт, используя 20 см3 воды вместо пробы для анализа.

Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с точностью до 0,01 см3.

9 Расчет и выражение результатов

9.1 Расчет


Рассчитывают содержание кальция, wCa, выраженное в процентах массовой доли, по следующей формуле



где V – объем, см3, раствора перманганата калия, израсходованного при титровании пробы для анализа (см. 8.2.3);

V0 – объем, см3, раствора перманганата калия, израсходованного в контрольном опыте (см. 8.2.4);

m – масса, в граммах, пробы для анализа;

f – поправочный коэффициент, приведенный в Таблице 1, на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислотой.


Т а б л и ц а 1 – Поправочный коэффициент, f, в зависимости от содержания жира в пробе

Содержание жира в пробе

% массовой доли

Поправочный коэффициент

f

3,5 – 4,5

0,972

3

0,976

2

0,980

1

0,985

 0,1

0,989


9.2 Выражение результатов


Результат выражают с точностью до третьего десятичного знака.

10 Повторяемость


Абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком при использовании одной и той же аппаратуры в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать 0,002 %.

11 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующую информацию:

    a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

    b) используемый метод отбора проб, если он известен;

    с) используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

    d) все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

    e) полученный(ые) результат(ы) испытания;

    f) в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат.

Библиография

    1 ISO 385, Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки

    2 ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

    3 ISO 707|IDF 50, Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

    4 ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой


УДК МКС 67.100.10 IDT


Ключевые слова: молоко, кальций, титриметрический метод, белковые вещества, трихлоруксусная кислота, калия перманганат, центрифугирование, центрифужная пробирка




Похожие:

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconПротокол №46-2013 заседания Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс)
Научно-технической комиссии по стандартизации (нткс) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс)...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconПротокол №29-2013 заседания Рабочей группы по применению информационных технологий в сфере стандартизации, метрологии и оценки соответствия
Рг по информационным технологиям) Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (мгс) приняли участие представители...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconЗаседание Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации СНГ
Членам делегаций (сопровождающим) необходимо заполнить эту форму и отослать ее не позднее 31 марта 2012 г в Комитет технического...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconМинистерства, государственные cтруктуры
Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан ргп «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» концепци я развития систем менеджмента в республике казахстан до 2015 года Астана
Оценка состояния работ по внедрению систем менеджмента качества в Республике Казахстан
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconНазвание патентного ведомства
Государственное агентство по стандартизации, метрологии и патентам Азербайджанской Республики
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconПеречень примерных тем магистерских диссертаций по специальности «6М073200 – Стандартизация и сертификация» на 2013 2014 учебный год
...
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconУтверждено приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии от № изменение и дополнение №2 к плану работ по государственной стандартизации на 2008 год
Обозначение и наименование разрабатываемого стандарта либо пересматриваемого стандарта/ вид работ
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc) iconПриложение №2 от г к договору № от. Правила предоставления услуг
Рк о купле-продаже услуг, защите прав потребителей, определяют порядок предоставления ргп «Казахстанский институт стандартизации...
Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©kzbydocs.com 2000-2015
При копировании материала укажите ссылку.
обратиться к администрации
Документы

Разработка сайта — Веб студия Адаманов