Еасс euro-azian council for standardization, metrology and certification

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ




УДОБРЕНИЯ ТВЕРДЫЕ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ.

Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания при температуре (105 ± 2) ⁰С


Solid fertilizers and liming materials. Determination of moisture content. Gravimetric method by drying at (105±2) ⁰C




Дата введения 


1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания влаги в удобрениях и известковых материалах с помощью сушки при (105 ± 2)С.

Метод применим к известковым материалам, содержащим кремний и углерод, и следующим фосфатным удобрениям:

• 
  суперфосфатам;
  
• 
  природным фосфатам;
  
• 
  измельченным фосфатам горных пород;
  
• 
  частично водорастворимым фосфатам горных пород
  

Данный метод не применим к гашенной или негашеной извести и аммонийным соединениям или сульфату магния.


______________________________________________________________________

Издание официальное

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

EN 1482:1996 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов)¹⁾


3 Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании навески для анализа при температуре (105 ± 2) С в течение 5 часов и определении потери массы.


4 Реактивы

4.1 Силикагель адсорбент, индикаторный, размер частиц 2  5 мм.

Перед применением около 100 г силикагеля помещают в чашку (5.3) и регенерируют нагреванием в сушильном шкафу (5.4) при температуре 105 С в течение 2 ч. Чашку с силикагелем помещают в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды.


5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Обычное лабораторное оборудование:

1. 
   Стаканчик для взвешивания (бюкс), диаметром 70  80 мм с притертой крышкой;
   
2. 
   Эксикатор вакуумный внутренним диаметром около 200 мм, заполненный подготовленным силикагелем (4.1);
   
3. 
   Чашка выпарная внутренний диаметр около 100 мм;
   
4. 
   Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±2) С.
   

6 Подготовка образца для анализа

Готовят образец для анализа без истирания в соответствии с EN 1482.

При необходимости, быстро дробят (не истирают) материал в ступке. Смешивают весь материал и немедленно отбирают навеску для анализа (7.1).


Примечание  Желательно дробить материал при относительной влажности воздуха 40%  60%.


7 Проведение анализа

7.1 Навеска для анализа

Высушивают стаканчик для взвешивания (бюкс) (5.1) со снятой крышкой в сушильном шкафу (5.4) при температуре 105 С в течение 2 ч. Затем закрытой крышкой стаканчик охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску анализируемого продукта массой 10 г помещают в стаканчик и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

7.2 Определение

Стаканчик для взвешивания (бюкс) (5.1) с навеской для анализа вместе со снятой крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 С в течение 5 ч. Затем закрытый крышкой стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе (5.2) до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

Проводят не менее двух параллельных определений.


8 Обработка результатов

Массовую долю воды, %, вычисляется по формуле:

(1)

где m₀ – масса анализируемой навески перед высушиванием, г;

m₁ – масса анализируемой навески после высушивания, г.

За результат анализа приминают среднеарифметическое значение не менее двух определений, вычисленное до 0,1 % масс.


9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

1. 
   ссылку на настоящий стандарт;
   
2. 
   метод отбора и подготовки проб;
   
3. 
   результаты и используемый метод выражения;
   
4. 
   всю информацию, необходимую для идентификации образца;
   
5. 
   любые необычные параметры, замеченные в ходе анализа;
   
6. 
   любые операции, не включенные в настоящий стандарт или в европейский стандарт, на который дана ссылка, или рассматриваемые как дополнительные.
   

Приложение A

(справочное)

Прецизионность


A.1 Общие положения

Данные прецизионности были получены из эксперимента, проведенного в 1982 году с участием 21 лаборатории с использованием одного образца для каждого из следующих удобрений: сульфат аммония; натуральные фосфаты; суперфосфат 18% (гранулированный и размолотый в порошок). Использованный метод включал размалывание и просеивание образца, тогда как опубликованный метод включает дробление и, следовательно, данная информация включена только для справки.

A.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытания, полученными на идентичном анализируемом материале одним и тем же лаборантом с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени не должны превышать предел повторяемости, r, данный в следующем выражении, в среднем не больше чем один раз в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.

(2)

где: m – среднее арифметическое двух результатов испытания (т.е. двух определений).

A.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытания, полученными двумя лаборантами в разных лабораториях, на идентичном анализируемом материале не должны превышать предел воспроизводимости, R, данный в следующем выражении, в среднем не больше чем один раз в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.

(3)

где: M – среднее арифметическое двух результатов испытания (т.е. двух определений)


Приложение ZA

(справочное)

Библиография

ISO 3963:1977 Fertilizers  Sampling from a conveyor by stopping the belt (ИСО 3963:1977 Удобрения  Отбор проб с конвейера во время остановки)


ISO 7742:1988 Solid fertilizers  reduction of samples (ИСО 7742:1988 Твердые удобрения  Измельчение проб)


ISO 8633:1992 Solid fertilizers  simple sampling method for small lots (ИСО 8633:1992Удобрения твердые. Упрощенный метод отбора проб для небольших партий)

Приложение ДА

(справочное)


Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам


Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование межгосударственного стандарта
EN 1482-1:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1: Отбор проб	IDT	ГОСТ EN 1482-1 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1: Отбор проб
EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2: Подготовка проб	IDT	ГОСТ EN 1482-2 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2: Подготовка проб
Примечание  В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT  идентичные стандарты.

______________________________________________________________________

УДК МКС 65.080 IDT


Ключевые слова: твердые удобрения, кальциево-магнезиевые средства для улучшения почвы, испытание, определения содержания, влага, гравиметрический метод высушиванием

______________________________________________________________________


Руководитель организации-разработчика

Первый заместитель директора

ФГУП «ВНИЦСМВ» Е.И. Выбойченко


Руководитель разработки

Начальник отдела 120

ФГУП «ВНИЦСМВ» Н.М. Муратова


Ответственный исполнитель

Инженер отдела 120

ФГУП «ВНИЦСМВ» М.И. Саранцева

1⁾ Действует EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials  Sampling and sample preparation  Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials  Sampling and sample preparation  Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).