Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
|
Масла эфирные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА Метод со свободными гидроксиламинами (ISO 1271:1983, IDT) Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия МинскЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации 2014Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 – 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации 3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от ) За принятие проголосовали:
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1271:1983 Essential Oils – Determination of carbonyl value – Free hydroxylamine method (Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод со свободными гидроксиламинами). Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO). В настоящем стандарте после значений единицы концентрации (моль/л), приведенных в международном документе, дополнительно в скобках приведены значения единицы концентрации (моль/дм3), пересчитанных в соответствии с единицами, установленными в межгосударственных стандартах. Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА. Перевод с английского языка (en). Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации. Степень соответствия – идентичная (IDT) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты» Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Масла эфирные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА Метод со свободными гидроксиламинами Essential Oils. Determination of carbonyl value. Free hydroxylamine method Дата введения – 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает метод определения карбонильного числа в эфирных маслах. Настоящий метод распространяется на эфирные масла, содержащие карбонильные соединения (особенно, кетоны, за исключением метилкетонов), которые трудно оксимируются методом, установленным ISO 279. Метод не распространяется на эфирные масла, содержащие заметные количества эфиров или других компонентов, реагирующих со щелочью. Стандарты, устанавливающие требования на индивидуальные эфирные масла, должны ссылаться либо на этот метод, либо на метод с гидроксиламином, установленный ISO 1279. 2 Нормативные ссылкиДля применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения). ISO 212, Essential oils – Sampling (Масла эфирные. Отбор проб) ISO 356 Essential oils-Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний) 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 карбонильное число (эфирного масла) [carbonyl value (of an essential oil)]: Количество миллиграммов гидроксида калия на грамм эфирного масла, необходимое для нейтрализации соляной кислоты, выделяющейся в реакции оксимирования с гидрохлоридом гидроксиламина. П р и м е ч а н и е – Оксимы – продукты реакции карбонильных соединений с гидроксиламином. 4 Сущность методаКарбонильные соединения превращаются в оксимы при взаимодействии со свободным гидроксиламином, который выделяется при смешивании гидрохлорида гидроксиламина с гидроксидом калия. Избыток щелочи титруют раствором соляной кислоты колориметрически или потенциометрически. 5 РеактивыПри проведении испытания следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты. 5.1 Кислота соляная, титрованный раствор, с(НСl) ~ 0,5 моль/л (моль/дм3). 5.2 Раствор гидроксида калия, с(КОН) ~ 0,5 моль/л (моль/дм3) в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте. 5.3 Бромфеноловый синий, спиртовой раствор. Растворяют при нагревании 0,2 г бромфенолового синего в 3 мл (см3) спиртового раствора гидроксида калия, с(КОН) = 0,1 моль/л (моль/дм3), и 10 мл (см3) 95 %-ного (по объему) этилового спирта. После охлаждения разбавляют этиловым спиртом до 100 мл (см3). 5.4 Гидрохлорид гидроксиламина, спиртовой раствор. Растворяют 50 г гидрохлорида гидроксиламина приблизительно в 100 мл (см3) воды, добавляют 10 мл (см3) спиртового раствора бромфенолового синего (см. 5.3) и разбавляют до 1000 мл (см3) 95 %-ным (по объему) этиловым спиртом. Добавляют спиртовой раствор гидроксида калия до тех пор, пока раствор не станет зеленым, если жидкость просматривается в тонком слое, или красным, если слой толстый. 20 мл (см3) раствора должны окрашиваться в лимонно-желтый цвет при добавлении к нему 0,05 мл (см3) раствора соляной кислоты (см. 5.1); другие 20 мл (см3) раствора должны окрашиваться в красный цвет при добавлении к нему 0,05 мл (см3) раствора гидроксида калия (см. 5.2). Раствор устойчив в течение одной недели. 6 ОборудованиеСтандартное лабораторное оборудование, а также следующее. 6.1 Для колориметрического титрования и потенциометрического титрования 6.1.1 Стеклянные колбы, устойчивые к щелочам, вместимостью 100 – 200 мл (см3), закрывающиеся стеклянной пробкой или воздушным холодильником длиной 1 м и внутренним диаметром 10 мм. 6.1.2 Пипетки, вместимостью 20 и 50 мл (см3). 6.1.3 Бюретка, вместимостью 25 мл (см3) с ценой деления 0,1 мл (см3). 6.1.4 Аналитические весы. 6.2 Для потенциометрического титрования 6.2.1 Потенциометр с набором стеклянных электродов. 6.2.2 Магнитная мешалка. 7 Отбор пробМетод отбора проб приведен в ISO 212. 8 Проведение испытания8.1 Проба для испытания Пробу готовят в соответствии с ISO 356. 8.2 Порция пробы для испытания Взвешивают с точностью до 1 мг в колбу (см. 6.1.1) такое количество эфирного масла, которое установлено в соответствующем стандарте. 8.3 Контрольный опыт Одновременно с определением в таких же условиях проводят контрольный опыт, используя те же реактивы, но без порции пробы для испытания. При потенциометрическом титровании (см. 8.4.2) важно, чтобы контрольный опыт проводили непосредственно при определении при той же температуре. 8.4 Определение 8.4.1 Колориметрическое титрование В колбу (см. 6.1.1), содержащую порцию пробы для испытания, с помощью пипетки (см. 6.1.2) вносят 20 мл (см3) раствора гидрохлорида гидроксиламина (см. 5.4), добавляют пипеткой или бюреткой 10 мл (см3) раствора гидроксида калия (см. 5.2) и перемешивают. Колбу с содержимым оставляют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло. Если проводили кипячение, колбу охлаждают, не снимая холодильника. Титруют раствором соляной кислоты (см. 5.1.) до зеленовато-желтого цвета. Титрование проводят при хорошем дневном освещении. П р и м е ч а н и е – Этот метод применим к слабо окрашенным эфирным маслам. Для сильно окрашенных эфирных масел применяют потенциометрическое титрование по 8.4.2. Если нет потенциометра, то описание измененного определения указано в приложении. 8.4.2 Потенциометрическое титрование В колбу, содержащую порцию пробы для испытания, с помощью пипетки (см. 6.1.2) вносят 50 мл (см3) раствора гидрохлорида гидроксиламина (см. 5.4) и добавляют другой пипеткой 25 мл (см3) спиртового раствора гидроксида калия (см. 5.2). Закрывают колбу стеклянной пробкой и хорошо перемешивают содержимое. Смесь оставляют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло. Титруют потенциометрически раствором соляной кислоты (см. 5.1) при постоянном перемешивании магнитной мешалкой (см. 6.2.2). Использование записывающего потенциометра сильно упрощает эту методику. Объем раствора соляной кислоты вычисляют, используя точку эквивалентности на кривой титрования или замечая скачок рН. Следует подчеркнуть, что при испытании эфирного масла величина рН в конечной точке не всегда будет одна и та же, поэтому титровать до постоянной величины рН не допускается. 9 РасчетыКарбонильное число, выраженное в миллиграммах гидроксида калия на грамм эфирного масла, вычисляют по формуле  ,где c – точная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.1), моль/л (моль/дм3); m – масса порции пробы для испытания, г; V0 – объем раствора соляной кислоты (см. 5.1), использованный при титровании контрольный опыта, мл (см3); V1 – объем раствора соляной кислоты (см. 5.1), использованный при титровании образца, мл (см3). Массовую долю карбонильных соединений в процентах в расчете на молекулярную массу альдегида или кетона вычисляют по формуле  ,где c – точная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.1), моль/л (моль/дм3); m – масса порции пробы для испытания, г; V0 – объем раствора соляной кислоты (см. 5.1), использованный при титровании контрольный опыта, мл (см3); V1 – объем раствора соляной кислоты (см. 5.1), использованный при титровании пробы, мл (см3); Мк – относительная молекулярная масса альдегида или кетона, указанная в стандарте на эфирное масло. Результаты выражают с точностью до второго десятичного знака. 10 Протокол испытанияПротокол испытания должен включать используемый метод и полученный результат. Он должен также содержать все операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные, а также любые условия, которые могли бы повлиять на результат испытания. Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации образца. Приложение АМодифицированная методика, используемая для сильно окрашенных эфирных масел, когда невозможно применить потенциометрический метод В колбу (см. 6.1.1) с помощью пипетки (см. 6.1.2) вносят 20 мл (см3) раствора гидрохлорида гидроксиламина (см. 5.4), добавляют пипеткой или из бюретки 10 мл (см3) раствора гидроксида калия и перемешивают. Переносят смесь в колбу, содержащую порцию пробы для испытания, а эту колбу оставляют пустой, не ополаскивая ее. Затем реакционную колбу оставляют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло. Если реакцию проводят при нагревании, то охлаждают содержимое колбы, не снимая холодильника. Титруют раствором соляной кислоты (см. 5.1) до зеленовато-желтого цвета. Переносят половину содержимого в первоначальную колбу и нейтрализуют раствор до лимонно-желтого цвета, переносят в другую колбу, перемешивают и снова половину раствора переносят в первоначальную колбу. Повторяют операцию до тех пор, пока добавление двух капель раствора соляной кислоты (см. 5.1) к раствору, содержащему в одной из двух колб, не вызовет изменение окраски при сравнении с раствором, содержащемся в другой колбе. Библиография[1] ISO 1279 Essential oils – Determination of carbonyl value – Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride Приложение ДА(справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам Таблица ДА.1
УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.60 IDT Ключевые слова: эфирные масла, карбонильное число, свободные гидроксиламины | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
