Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
|
МАСЛА ЭФИРНЫЕ Метод определения кислотного числа (ISO 1242:1999, IDT) Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия МинскЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации 2014Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 – 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации 3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от ) За принятие проголосовали:
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1242:1999 Essential Oils – Determination of acid value (Масла эфирные. Определение кислотного числа). Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO). В настоящем стандарте после значений единицы объема (мл) и значений единицы концентрации (моль/л), приведенных в международном документе, дополнительно в скобках приведены значения единицы объема (см3) и значения единицы концентрации (моль/дм3), пересчитанных в соответствии с единицами, установленными в межгосударственных стандартах. Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА. Перевод с английского языка (en). Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации. Степень соответствия – идентичная (IDT) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты» Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАСЛА ЭФИРНЫЕ Метод определения кислотного числа Essential Oils. Determination of acid value Дата введения – 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа эфирных масел. Этот метод не распространяется на эфирные масла, содержащие значительное количество лактонов. 2 Нормативные ссылки Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения). ISO 356 Essential oils – Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний) ISO 385-1, Laboratory glassware – Burettes – Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1 Общие требования) ISO 385-2, Laboratory glassware – Burettes – Part 2: Burettes for which no waiting time is specified (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания) ISO 385-3, Laboratory glassware – Burettes – Part 3: Burettes for which a waiting time of 30 s is specified (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 кислотное число, КК (acid value, AV): Количество миллиграммов гидроксида калия, которое требуется для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла. 4 Сущность метода Свободные кислоты нейтрализуют стандартизованным раствором гидроксида калия в этаноле. 5 Реактивы Для испытания следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты. 5.1 Этанол, 95 % (объемная концентрация) при температуре 20 °C, свеженейтрализованный раствором гидроксида калия (см. 5.2) в присутствии цветового индикатора (см. 5.3), который используют для определения кислотности. 5.2 Гидроксид калия, стандартизованный спиртовой раствор, c(KOH) = 0,1 моль/л (моль/дм3), заново рестандартизуемый перед каждой серией испытаний. 5.3 Цветовой индикатор Используют один из двух вариантов: a) фенолфталеин, раствор в этаноле, концентрация 2 г/л (г/дм3) (см. 5.1), или b) раствор фенолового красного в этаноле (объемная концентрация – 20 %), если эфирное масло содержит фенольные группы. П р и м е ч а н и е – В соответствующих монографиях указано, какой из индикаторов использовать. 6 Оборудование Стандартное лабораторное оборудование, а также следующее. 6.1 Колба, вместимостью 100 мл (см3). П р и м е ч а н и е – Если после определения кислотного числа будет проводиться определение эфирного числа, требования к омыляющему устройству приведены в ISO 709. 6.2 Мерный цилиндр, вместимостью 5 мл (см3). 6.3 Бюретка, вместимостью 2 мл (см3), с шагом 0,01 мл (см3), соответствующая требованиям класса A в соответствии с ISO 385. 6.4 Аналитические весы, с точностью до 0,001 г. 7 Отбор проб Важно, чтобы в лабораторию на анализ поступала репрезентативная проба, которая не была повреждена или изменена во время транспортирования или хранения. В методе, определенном настоящим стандартом, отбор проб не рассматривается. Рекомендуется использовать метод отбора проб, приведенный в ISO 212. 8 Подготовка пробы для испытания Проба для испытания должна быть подготовлена согласно ISO 356. 9 Проведение испытания 9.1 Порция пробы для испытания Отмеряют 2 г пробы для испытания с точностью до 0,5 мг. П р и м е ч а н и е – Если необходимо использовать другое количество порции пробы для испытания, это указывают в стандарте на конкретное эфирное масло. 9.2 Испытание Помещают порцию пробы для испытания (см. 9.1) в колбу (см. 6.1). Добавляют 5 мл (см3) нейтрализованного этанола (см. 5.1) и не более пяти капель индикатора (см. 5.3), в качестве которого используют фенолфталеин или феноловый красный в зависимости от обстоятельств. Титруют жидкость раствором гидроксида калия (см. 5.2), помещенным в бюретку (см. 6.3). Добавляют раствор до тех пор, пока не наступит стабильное (не менее 30 с) изменение цвета. Фиксируют объем (V) добавленного гидроксида калия. П р и м е ч а н и е – Если необходимо определить эфирное число масла, следует сохранить колбу и ее содержимое. В ISO 709 полученный раствор обозначен как (A). 10 Расчеты Кислотное число КК определяют по формуле  ,где V – объем раствора гидроксида калия (см. 5.2), использованного при титровании, мл (см3); c – точная концентрация раствора гидроксида калия, моль/л (моль/дм3); m – масса рабочего образца, г. Если использованный объем гидроксида калия менее, чем 0,1 мл (см3), повторяют испытание, используя более крупную порцию пробы для испытания. Результат округляют до первого знака после запятой. 11 Точность 11.1 Повторяемость Абсолютное расхождение между результатами двух независимых однократных испытаний, полученных одним и тем же методом в одной и той же лаборатории при измерении показателей одного и того же масла одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение небольшого промежутка времени не более чем в 5 % случаев может превышать 0,05 в абсолютном выражении, либо 2,5 % в процентном выражении относительно самого большого значения полученного результата. 11.2 Воспроизводимость Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученных при использовании одного и того же метода, при измерении показателей одного и того же масла в различных лабораториях, различными операторами, с использованием различного оборудования, может не более чем в 5 % случаев превысить 0,1 в абсолютном выражении, либо 5 % в процентном выражении относительно самого большого значения полученного результата. 12 Протокол испытания В протоколе испытания указывают: - метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт; - полученный результат или результаты; - если испытывалась повторяемость, окончательный результат. В протокол также вносят рабочие параметры, которые не указаны в настоящем стандарте, или описаны в нем как необязательные, а также упоминают любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результаты. В протокол испытания должна быть включена информация, позволяющая однозначно идентифицировать пробу. Библиография [1] ISO 212*, Essential oils – Sampling (Эфирные масла - Отбор образцов) [2] ISO 709**, Essential oils – Determination of ester value (Масла эфирные — Определение эфирного числа) Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам Таблица ДА.1
УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.60 IDT Ключевые слова: эфирные масла, кислотное число, проведение испытания ** Действует ГОСТ ISO 212–20 Масла эфирные. Отбор проб. **** Действует ГОСТ ISO 709–20 Масла эфирные. Метод определения эфирного числа. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
