Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
|
МАСЛА ЭФИРНЫЕ Метод определения эфирного числа (ISO 709:2001, IDT) Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия МинскЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации 201_Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 – 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации 3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от ) За принятие проголосовали:
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 709:2001 Essential Oils – Determination of ester (Масла эфирные. Определение эфирного числа). Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO). В настоящем стандарте после значений единицы объема (мл) и (л), приведенных в международном документе, дополнительно в скобках приведены значения единицы объема (см3) и (дм3) соответственно, пересчитанных в соответствии с единицами, установленными в межгосударственных стандартах. Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА. Перевод с английского языка (en). Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации. Степень соответствия – идентичная (IDT) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты» Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАСЛА ЭФИРНЫЕ Метод определения эфирного числа Essential Oils Determination of ester Дата введения – 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает метод определения эфирного числа эфирных масел. Этот метод не распространяется на эфирные масла, содержащие лактоны или значительную долю альдегидов. 2 Нормативные ссылки Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения). ISO 356 Essential oils – Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний) ISO 385-1, Laboratory glassware – Burettes – Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования) ISO 1242, Essential oils – Determination of acid value (Масла эфирные. Метод определения кислотного числа) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 эфирное число, ЭЧ (ester value, EV): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, высвобождаемых при гидролизе эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. 4 Сущность метода Эфиры, находящиеся в составе эфирного масла, гидролизуют при нагревании в заданных условиях при избытке стандартного титрованного спиртового раствора гидроксида калия. Избыток щелочи определяют обратным титрованием стандартным раствором соляной кислоты. 5 Реактивы Для испытания следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной степени чистоты. 5.1 Этанол, 95 % (объемная концентрация) при температуре 20 °C, свеженейтрализованный раствором гидроксида калия (см. 5.2) в присутствии цветового индикатора (см. 5.4), который используют для определения кислотности. 5.2 Гидроксид калия, стандартный титрованный спиртовой раствор, с (KOH) = 0,5 моль/л (моль/дм3) при температуре 20 °C, стандартизованный непосредственно перед каждой серией испытаний. 5.3 Соляная кислота, стандартный титрованный раствор, c (HCl) = 0,5 моль/л (моль/дм3) при температуре 20 °C. Важно, чтобы температура реактивов составляла 20 °C, особенно у спиртового раствора гидроксида калия, поскольку его объем значительно изменяется с изменением температуры. 5.4 Цветовой индикатор В качестве индикатора следует использовать спиртовой раствор фенолфталеина 2 г/л (г/дм3) (см. 5.1). Если эфирное масло содержит компоненты с фенольными группами, в качестве индикатора используют спиртовой раствор фенолового красного 0,4 г/л (г/дм3), 20 % (объемная концентрация). П р и м е ч а н и е – При выполнении этого пункта следует опираться на стандарт для конкретного эфирного масла. 6 Оборудование Стандартное лабораторное оборудование, а также следующее. 6.1 Колба для омыления, с круглым стеклянным горлом, из стекла, устойчивого к щелочам, вместимостью от 100 мл (см3) до 250 мл (см3), к которой с помощью шлифов можно присоединить стеклянный воздушный конденсатор длиной не менее 1 м и внутренним диаметром от 1 до 1,5 см. При необходимости, особенно в случае с эфирными маслами с высоким содержанием легких фракций, а также в зависимости от времени размещения в кипящей водяной бане, стеклянную трубку можно заменить водоохлаждаемым противоточным конденсатором. 6.2 Пробирки, вместимостью 5 мл (см3). 6.3 Бюретки, вместимостью 25 мл (см3), градуированные с шагом в 0,05 мл (см3), отвечающие требованиям ISO 385-1, класс B. 6.4 Кипящая водяная баня. 6.5 Аналитические весы, с точностью до 0,001 г. 6.6 Потенциометр. 7 Отбор проб В методе, определенном настоящим стандартом, отбор проб не рассматривается. Рекомендуется использовать метод отбора проб, приведенный в ISO 212 [1]. Важно, чтобы в лабораторию на анализ поступила репрезентативная проба, которая не была повреждена или изменена во время транспортирования или хранения. 8 Подготовка пробы для испытания Готовят пробу для испытания согласно ISO 356. 9 Проведение испытания 9.1 Порция пробы для испытания Отмеряют 2 г пробы для испытания с точностью до 0,005 г. Можно использовать другое количество порции пробы для испытания, если это указано в стандарте на конкретное эфирное масло. 9.2 Холостое испытание Проводят холостое испытание, параллельно с основным испытанием (см. 9.3), в тех же условиях и с использованием тех же реактивов. (См. 9.3.3.) 9.3 Испытание 9.3.1 Помещают необходимое количество порции пробы для испытания (см. 9.1) в колбу для омыления (см. 6.1). Добавляют из бюретки (см. 6.3) 25 мл (см3) раствора гидроксида калия (см. 5.2) (см. примечание) и фрагменты пемзы или фарфора. П р и м е ч а н и е – Если количество отобранного порции пробы для испытания сохранилось после определения коэффициента кислотности, то нет необходимости выполнять его нейтрализацию перед добавлением гидроксида калия. Для масел с высоким эфирным числом необходимо увеличить объем использованного раствора гидроксида калия (см. 5.2), чтобы значение  (см. раздел 10) было не менее 10 мл (см3).Для масел с низким эфирным числом необходимо увеличить массу порции пробы для испытания. Подсоединяют воздушный конденсатор или водоохлаждаемый противоточный конденсатор и устанавливают колбу в кипящую водяную баню (см. 6.4) на время, которое зависит от анализируемого эфирного масла. Это время задано в технических характеристиках испытуемого масла. Дают остыть и убирают конденсатор. Добавляют 20 мл (см3) воды и пять капель раствора фенолфталеина или фенолового красного (см. 5.4), если эфирное масло содержит фенолы или соединения с фенольными группами. 9.3.2 Титруют избыток гидроксида калия соляной кислотой (см. 5.3). 9.3.3 Раствор, оставшийся после определения коэффициента кислотности, может быть использован для холостого испытания. Для этого в него добавляют сначала 5 мл (см3) этанола (см. 5.1), а затем 25 мл (см3) раствора гидроксида калия (этот объем соответствует объему, введенному при определении коэффициента кислотности). 9.4 Потенциометрия Потенциометрию можно использовать для всех эфирных масел, но наиболее удобной она является для сильно окрашенных эфирных масел, для которых трудно оценить конечную точку цветового индикатора (например, масло ветиверии). В подобном случае необходимо использовать те же реактивы и устройство. П р и м е ч а н и е – Подобные особые случаи описываются в стандарте на конкретное эфирное масло. 10 Обработка результатов 10.1 Расчеты 10.1.1 Эфирное число Эфирное число определяют по формуле  ,где   – объем соляной кислоты (см. 5.3), которую используют для холостого испытания (см. 9.2), мл (см3);  – объем соляной кислоты (см. 5.3), которую используют для рабочего испытания (см. 9.3.2), мл (см3);  – масса порции пробы для испытания, г;  – коэффициент кислотности согласно ISO 1242.Массовую долю эфира w, в процентах по отношению к указанному эфиру, определяют по формуле  ,где   – относительная молекулярная масса эфира, используемого для выражения результата;  – эфирное число, вычисленное, как описано выше.Полученное значение эфирного числа округляют до двух значащих цифр, если оно меньше 100, и до трех значащих цифр, если оно больше. 10.1.2 Определение эфирного числа после кислотного числа Если определение выполняют при помощи раствора, полученного при определении кислотного числа, эфирное число вычисляют с помощью формулы  ,где   – объем соляной кислоты (см. 5.3), которую используют для нового определения, мл (см3).11 Протокол испытания В протоколе испытания указывают: - всю информацию, необходимую чтобы однозначно идентифицировать пробу; - метод отбора проб, если он известен; - метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт; - все рабочие параметры, которые не указаны в настоящем стандарте, или описанные в нем как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результаты; - полученный результат или результаты. Приложение А (справочное) Точность A.1 Общие сведения На момент разработки настоящего стандарта требования к точности для данного метода испытания не установлены. Тем не менее, принимая во внимание текущие данные, целесообразно, чтобы пользователи настоящего стандарта включали информацию о повторяемости и воспроизводимости полученных значений. Ожидается, что конкретные требования к точности появятся в следующей редакции настоящего стандарта. A.2 Повторяемость Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученных при использовании одного и того же метода, для идентичного испытуемого эфирного масла, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, может не более чем в 5 % случаев превысить 0,7 для эфирного числа или 0,25 % для эфира с молярной массой, к примеру, 196,29. П р и м е ч а н и е – При использовании колориметрии вместо потенциометрии для анализа цветных эфирных масел, расхождение между двумя измерениями может быть выше. A.3 Воспроизводимость Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученных при использовании одного и того же метода, для идентичного испытуемого эфирного масла, в различных лабораториях, различными операторами, с использованием различного оборудования, может не более чем в 5 % случаев превысить 1,4 для эфирного числа или 0,5 % для эфира с молярной массой, к примеру, 196,29. Библиография [1] ГОСТ ISO 212*, Essential oils – Sampling (Эфирные масла – Отбор образцов) Приложение Б (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам Таблица ДА.1
УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.60 IDT Ключевые слова: эфирные масла, эфирное число ** Действует ГОСТ ISO 212–20 Масла эфирные. Отбор проб. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
