Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
|
7. Йодометрический метод измерения массовых долей свободного и общего диоксида серы (метод Б)7.1 Сущность методаСущность метода заключается в титровании свободного диоксида серы в кислой среде раствором йода, связанный диоксид серы при этом предварительно переводят в свободный подщелачиванием пробы гидроокисью натрия. Конечную точку титрования определяют визуально в присутствии индикатора крахмала. Метод предназначен для анализа неокрашенных или слабоокрашенных жидких продуктов. Диапазон измеряемых содержаний общего диоксида серы от 110-2 % до 2 %. Предел обнаружения метода 0,510-2 %. 7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудованию, посуда, материалы и реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы: Весы лабораторные второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой поверочного деления e = 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1; рН-метр (иономер) любой конструкции, с абсолютной погрешностью измерений не более ± 0,05 единиц рН; Микробюретки номинальной вместимостью 10 см3 ценой деления 0,02 см3 по нормативным документам государств, принявших стандарт; Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной меткой 2-го класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью 1, 5, 10, 25 и 50 см3; Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770; Цилиндры мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770; Мешалка магнитная электрическая любой конструкции; Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3; Стаканы лабораторные В-1-250 по ГОСТ 25336; Натрия гидроокись, х.ч. по ГОСТ 4328; Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204; Йод, стандарт-титр 0,1 моль/дм3 по нормативным документам государств, принявших стандарт; Натрия тиосульфат, стандарт-титр 0,1 моль/дм3 по нормативным документам государств, принявших стандарт; Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а. Вода для лабораторного анализа по ИСО 3693, не ниже 2 степени чистоты. Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных. 7.3 Подготовка к проведению испытания При подготовке к выполнению испытаний проводят следующие работы. 7.3.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм3. Растворяют 160,0 г гидроокиси натрия в химическом стакане, при перемешивании, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, довести до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в закрытой емкости из полимерного материала не более 6 месяцев при условии проверки его концентрации не реже 1 раза в месяц. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит. 7.3.2 Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,1 моль/дм3 Для приготовления раствора йода с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла не более 6 месяцев при условии проверки его концентрации не реже 1 раза в месяц. Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.2 7.3.3 Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,05 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (50±1) см3 раствора йода приготовленного по 7.3.2, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа. 7.3.4 Приготовление раствора натрия тиосульфата концентрации 0,1 моль/дм3. Для приготовления раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла не более 1 месяца. Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.2 7.3.5 Приготовление раствора натрия тиосульфата концентрации 0,005 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят (25±1) см3 раствора приготовленного по 7.3.4, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа. 7.3.6 Приготовление раствора крахмала Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1 7.4 Проведение измерений 7.4.1 Определение свободного диоксида серы В зависимости от предполагаемого содержания диоксида серы (таблица 2) взвешивают в стакане необходимую массу подготовленной пробы продукта с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 воды и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Таблица 2 – Рекомендуемая масса анализируемого продукта и концентрация раствора титранта необходимые для проведения испытаний в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы
Добавляют пипеткой 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода из микробюретки до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с. Записывают объем раствора йода пошедший на титрование V1. По окончании титрования раствором йода анализируемый раствор титруют из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия по п. 7.3.5 до исчезновения синей окраски. Для расчета результата испытания по п. 7.5 используют объем V1 скорректированный за вычетом объема раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование. 7.4.2. Определение общего диоксида серы В другую коническую колбу с продуктом добавляют пипеткой 10 см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 15 мин. После этого добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода из микробюретки до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с. Записывают объем раствора йода пошедший на титрование V2. По окончании титрования раствором йода анализируемый раствор титруют из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия по п. 7.3.5 до исчезновения синей окраски. Для расчета результата испытания по п. 7.5 используют объем V2 скорректированный за вычетом объема раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование. 7.4.3. Проведение контрольного определения Для учета мешающего влияния веществ, реагирующих с йодом к пробе продукта такой же массы, как и в определении по п. 7.4.1 и п. 7.4.2, добавляют пипеткой 5 см3 ацетона, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с. Записывают объем раствора йода пошедший на титрование V0. По окончании титрования раствором йода анализируемый раствор титруют из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия по п. 7.3.5 до исчезновения синей окраски. 7.5 Обработка и оформление результатов определения 7.5.1 Массовую долю свободного диоксида серы X1, в %, вычисляют по формуле:  ; (2)7.5.2 Массовую долю общего диоксида серы X2, в %, вычисляют по формуле:  ; (3)где V1 – объем раствора йода, израсходованный на титрование диоксида серы по п. 7.4.1, скорректированный по результатам титрования раствором тиосульфата натрия, см3; V2 – объем раствора йода, израсходованный на титрование диоксида серы по п. 7.4.2, скорректированный по результатам титрования раствором тиосульфата натрия, см3; V0 – объем раствора йода, израсходованный на титрование пробы в контрольном определении по п. 7.4.3, скорректированный по результатам титрования раствором тиосульфата натрия, см3; С – молярная концентрация титрованного раствора йода, моль/дм3; m – масса продукта взятого на анализ, г; 32 – молярная масса эквивалента диоксида серы, г/моль. Все вычисления проводят до четвертого десятичного знака. | |||||||||||||||
