Еасс euro-asian concil for standartization, metrology and certification
|
Определение массовой доли основного красящего веществав стандартных красителях спектрофотометрическим методомМетод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях. А.1 Сущность методаМетод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны. А.2 Условия анализаА.2.1 При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающего воздуха ……………от 10 °С до 35 °С; - атмосферное давление …………………………..от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.); - относительная влажность воздуха ………….…от 40 % до 95 %; - напряжение в сети ………………………….…….  В. Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу. А.2.2 Требования к квалификации оператора К проведению анализов допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение к работе на приборах и инструктаж по технике безопасности. А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивыВесы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности ± 0,6 мг. Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498. Спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1 %, спектральной шириной не более 1 нм. Баня водяная. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919. Пипетка 1–1(2)–1–10 по ГОСТ 29227. Колба 2–100–2, 2–250–2 по ГОСТ 1770. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Стакан В(Н)-1–50 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336. Силикагель по ГОСТ 3956. Красители стандартные в соответствии с приложением Б. Калий фосфорнокислый однозамещенный, х. ч., по ГОСТ 4198. Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ч. д. а., по ГОСТ 11773. Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ± 1 °С. Эксикатор по ГОСТ 25336. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных. А.4 Подготовка к анализу А.4.1 Подготовка стандартных красителей В стаканчике взвешивают от 0,2 г до 0,5 г образца стандартного красителя в соответствии с таблицей Б.1 с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105 °С в сушильном шкафу. Образец подготовленного стандартного красителя хранят в эксикаторе с силикагелем не более 24 ч. А.4.2 Приготовление буферного раствора с pH раствора 7,0 ед. рН Раствор 1. Раствор фосфорнокислого двузамещенного натрия молярной концентрации с (Na2HP04) = 0,2 моль/дм3 готовят по ГОСТ 4919.2 (таблица 1, пункт 11, б). Раствор 2. Раствор фосфорнокислого однозамещенного калия молярной концентрации с (KH2P04) = 0,2 моль/дм3 готовят по ГОСТ 4919.2 (таблица 1, пункт 2, графа приготовление исходного раствора) с дополнением: 2,722 г полученного препарата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки. Буферный раствор со значением pH раствора 7,0 ед. рН готовят по ГОСТ 4919.2 в колбе вместимостью 100 см3 разбавлением 32,0 см3 раствора 1 и 18 см3 раствора 2 дистиллированной водой до объема 100 см3. А.4.3 Приготовление КО стандартных красителей В стаканчике вместимостью 50 см3 взвешивают 0,25 г подготовленного по А.4.1 образца стандартного красителя с записью результата до четвертого десятичного знака. Затем в стаканчик добавляют 20 см3 дистиллированной воды или буферного раствора по А.4.2, в соответствии с таблицей А.1, и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90 °С. Затем раствор охлаждают до (20 ± 1) °С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор А). Пипеткой отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор Б). Пипеткой отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор В). Таблица А.1 – Спектрофотометрические характеристики синтетических красителей
Окончание таблицы А.1
А.5 Проведение анализа Дозируют приготовленный по А.4.3 раствор В в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения относительно оптической плотности растворителя (таблица А.1). А.6 Обработка и оформление результатов измерений Массовую долю основного красящего вещества в стандартном красителе Х, %, вычисляют по формуле
или
где А – оптическая плотность раствора анализируемого стандартного красителя по А.5, измеренная при условиях, указанных в таблице А.1; V – объем раствора А по А.4.3, см3; V = 250 см; V1 – объем раствора Б по А.4.3, см3; V1 = 100 см3; V3 – объем раствора В по А.4.3, см3; V3 = 100 см3;  – удельный коэффициент светопоглощения в соответствии с таблицей А.1, численно равный оптической плотности раствора красителя, с массовой долей красящего вещества 1 % (1 г/100 см3) при толщине поглощающего слоя 1 см, %-1 · см-1; d – толщина поглощающего слоя, см; d = 1 см; m – масса пробы анализируемого красителя, взятого для анализа, г (см. А.3). V2 – объем раствора А, взятого на приготовление раствора Б (см. А.4.3), см3; V2 = 10 см3; V4 – объем раствора Б, взятого на приготовление раствора В (см. А.4.3), см3; V4 = 10 см3; Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака. А.7 Контроль точности результатов измеренийЗа окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений Хср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,60 %. Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 1,20 %. Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях ± 0,6 % при Р = 95 %. Приложение Б(обязательное) Стандартные синтетические красители и их характеристика Б.1 Стандартные синтетические красители и их характеристика приведены в таблице Б.1. Таблица Б.1
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| УДК 663.05:006.354 | МКС 67.180.10 | Н09 |
| Ключевые слова: замороженные десерты, фруктовые, овощные и фруктово-овощные взбитые замороженные десерты, сладкие пищевые льды, синтетические водорастворимые красители, идентификация, хроматографический метод тонкослойной хроматографии, денситометрический метод | ||
