Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
|
5.4.6 Обработка и оформление результатов измеренийВ соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов витаминов, оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа. Обработку хроматограмм проводят методом абсолютной градуировки. 5.4.6.1 Массовую концентрацию i-го витамина в анализируемой пробе, Ci, мг/дм3, рассчитывают по формуле  ; (5)5.4.6.2 При анализе концентрированных продуктов и премиксов, подготовленных по 4.2 и 4.3 массовую долю i-го витамина Xi, млн-1, рассчитывают по формуле  ; (6)где Si – площадь пика i-го витамина в анализируемой пробе, е.о.пс; ki – градуировочный коэффициент для i-го витамина, е.о.пс(мг/дм3)-1 или е.о.пс(мг/кг)-1; b – коэффициент в уравнении градуировочной зависимости, е.о.пс; V1 – объем пробы продукта взятого на анализ, см3; V2 – вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3; m1 – масса анализируемой пробы продукта взятого на анализ, г; m2 – масса анализируемой пробы продукта после разбавления водой, г; Все вычисления проводят до третьего десятичного знака. 5.4.6.3 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно раздела 5 ГОСТ ИСО 5725-6. не превышает предела повторяемости (сходимости) rотн, указанного в таблице 7 при доверительной вероятности P = 0,95 по формуле:  или  ; (7)где Сi1, Ci2 – результаты параллельных определений массовой концентрации i-го витамина, мг/дм3; Xi1, Xi2 – результаты параллельных определений массовой доли i-го витамина, млн-1; r – значение предела повторяемости, %, (таблица 6, 11, 14). 5.4.6.4 В случае превышения предела повторяемости rотн получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно раздела 5 ГОСТ ИСО 5725-6. не превышает значения критического диапазона:  или  , ; (8)где Cimax, Cimin – максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации i-го витамина, мг/дм3; Хimax, Хimin – максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли i-го витамина, млн-1; СRi0,95 – значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0,95 и n результатов определений,  , при n = 4где σir – показатель повторяемости i-го витамина, % (таблица 6, 11, 14). 5.4.6.5 Если расхождение полученных четырех результатов параллельных определений больше СR0,95 (4), то в качестве результата анализа принимают медиану четырех результатов параллельных определений. Затем целесообразно приостановить анализ для выяснения причин превышения критического диапазона. 5.4.6.6 Результаты измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения и настоящей методики в виде:  или  при Р = 0,95где  ,  – среднее арифметическое значение результатов n определений i-го витамина, признанных приемлемыми по 5.4.6.3, 5.4.6.4, мг/дм3 (млн-1);±δi – границы относительной погрешности измерений i-го витамина, %, (таблица 6, 11, 14). В случае, если массовая концентрация (массовая доля) витамина ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация витамина ………. менее ……….. мг/дм3 (млн-1)». Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы относительной погрешности. Значение границы относительной погрешности приводят с двумя значащими цифрами. |
