Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
|
5.4.7 Метрологические характеристикиПри соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений, представленных в таблице 6. Таблица 6 – Основные метрологические характеристики метода А
6. Метод определения содержания витамина В1 с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией с постколоночной дериватизацией и флюориметрическим детектором (метод Б)6.1 Сущность методаМетод основан на хроматографическом процессе описанным в п. 5.1 Идентификация и количественный расчет водорастворимого витамина В1 проводится при максимуме длины волны излучения, индивидуального для данного витамина (таблица 7). Идентификацию витамина в анализируемой пробе проводят по времени удерживания сопоставлением со временем его удерживания в градуировочных растворах. Таблица 7 – Параметры идентификации витамина В1.
6.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы: 6.2.1 Хроматограф жидкостной, с насосом высокого давления, с многоволновым флюориметрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн возбуждения-эмиссии 200-900 нм с характеристиками не хуже указанных в таблице 8. Таблица 8 – Рекомендуемые технические и метрологические характеристики для флюориметрического детектора
6.2.2 Система постколоночной дериватизации, интегрированная в систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, состоящая из: - насоса для подачи дериватизирующего реагента; - реакционного модуля для постколоночной дериватизации; - температурного контроллера; 6.2.3 Калий железосинеродистый K3Fe(CN)6, х.ч. по ГОСТ 4206; Остальные средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы согласно п. 5.2 6.3. Подготовка к проведению измерений 6.3.1 Подготовка хроматографа к работе Выполняют согласно п. 5.3.1. 6.3.2 Приготовление раствора дигидрофосфата калия pH = 3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 Выполняют согласно п. 5.3.4. 6.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия с молярной концентрацией 3 моль/дм3 На лабораторных весах взвешивают 42,0 ± 0,1 г гидроксида калия в стакане вместимостью 200 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, затем охлаждают до комнатной температуры при перемешивании стеклянной палочкой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полимерной таре в течение 1 месяца при комнатной температуре при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. 6.3.4 Приготовление раствора калия железосинеродистого K3Fe(CN)6 в растворе гидроксида калия с массовой долей 0,06 %. На лабораторных весах взвешивают 0,15 ± 0,10 г калия железосинеродистого K3Fe(CN)6 в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 раствора гидроксида калия по 6.3.3, затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят раствором гидроксида калия до метки и перемешивают. Раствор хранят в полимерной таре в течение 1 месяца при комнатной температуре при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
