Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) euro-asian council for standardization, metrology and certification (easc)
|
Молоко ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ Титриметрический метод (ISO 12081:2010, IDT) Издание официальное МинскЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации 2013 Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0–92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» совместно с Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации 3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от ) За принятие проголосовали:
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12081:2010 Milk – Determination of calcium content – Titrimetric method (Молоко. Определение содержания кальция. Титриметрический метод). Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией по молочному животноводству (IDF). Перевод с английского языка (en). Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации. Степень соответствия – идентичная (IDT) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты» Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств Содержание 1 Область применения….…………………………………..………..............…… 2 Термины и определения…………………………………………….............….. 3 Принцип………………………………………………………………............…. 4 Реактивы и материалы….…………………………………………….............… 5 Аппаратура и материалы………….………………………….……..............…. 6 Отбор проб……………………………………………..……………….............. 7 Приготовление пробы для испытания………………………………................ 8 Методика…………………..………………………………………….............… 9 Расчет и выражение результатов…..…………………………………............... 10 Повторяемость…………………………………………………………............. 11 Протокол испытания………………….……………………………............….. Библиография……………………………………………...……………….......….. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Молоко ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ Титриметрический метод Milk. Determination of calcium content. Titrimetric method Дата введения – 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция в молоке и молоке, восстановленном из сгущенного молока с сахаром и без него или из сухого молока. 2 Термины и определенияВ настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 2.1 содержание кальция в молоке (calcium content in milk): Массовая доля веществ, определенных по методике, установленной в настоящем стандарте. П р и м е ч а н и е – Содержание кальция выражается в процентах массовой доли. 3 ПринципБелковые вещества осаждают в пробе для анализа трихлоруксусной кислотой, а затем фильтруют. Осаждают кальций в фильтрате в виде оксалата кальция и отделяют центрифугированием. Титруют промытый и растворенный осадок перманганатом калия. 4 Реактивы и материалыЕсли не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты. 4.1 Раствор трихлоруксусной кислоты I (C2HCl3O2), концентрацией 200 г/дм3. 4.2 Раствор трихлоруксусной кислоты II, концентрацией 120 г/дм3. 4.3 Оксалат аммония (C2H8N2O4), насыщенный охлажденный раствор. 4.4 Раствор метилового красного. Растворяют 0,05 г метилового красного (C15H15N3O2) в 100 см3 этанола (96 % объемная доля). 4.5 Раствор уксусной кислоты (C2H4O2), 20 % объемная доля. 4.6 Раствор аммиака I. Смешивают равные объемы раствора аммиака (NH3) (25 % массовая доля) и воды. 4.7 Раствор аммиака II. Разбавляют 2 см3 раствора аммиака (25 % массовая доля) водой до 100 см3. 4.8 Серная кислота (H2SO4). Добавляют 20 см3 серной кислоты (98 % массовая доля) к 80 см3 воды. 4.9 Титрованный раствор перманганата калия, c(KMnO4) 0,004 моль/дм3 0,0001 моль/дм3. Проверяют титр в соответствии с обычной лабораторной практикой с помощью щавелевой кислоты или оксалата натрия. 5 Аппаратура и материалыОбычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая. 5.1 Весы аналитические, способные взвешивать с точностью до 0,01 г, с возможностью отсчета до 0,001 г. 5.2 Колба мерная с одной меткой, вместимостью 50 см3, по [4] класс A. 5.3 Пипетка, вместимостью 20 см3, по [2] класс A. 5.4 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение 1400g. 5.5 Пробирки центрифужные, с цилиндрическим и круглым дном, вместимостью примерно 30 см3, градуированные на 20 см3. 5.6 Пипетки, вместимостью 2 см3 и 5 см3, по [2] класс A. 5.7 Устройство отсасывающее, с капиллярной трубкой. 5.8 Баня водяная, способная поддерживать воду при температуре кипения. 5.9 Бюретка, градуированная с ценой деления 0,02 см3, по [1] класс A. 5.10 Бумага фильтровальная, беззольная, для медленного фильтрования. 6 Отбор пробОтбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [3]. Важно доставить в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения. 7 Приготовление пробы для испытанияДоводят пробу для испытания молока или восстановленного молока до температуры 20 °C 2 °C и тщательно перемешивают. Если не образуется гомогенная дисперсия жира, медленно нагревают пробу до 40 °C, затем осторожно перемешивают путем многократного переворачивания и охлаждают до 20 °C 2 °C. 8 Методика8.1 Проба для анализаПереносят примерно 20 г приготовленной пробы для испытания (см. Раздел 7) в мерную колбу (5.2), используя пипетку (5.3). Взвешивают пробу с точностью до 0,01 г. 8.2 Определение8.2.1 Осаждение белковых веществПостепенно добавляют при встряхивании раствор трихлоруксусной кислоты I (4.1) к пробе для анализа (8.1) до тех пор, пока не получат объем 50 см3. Энергично встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют в покое на 30 мин. Фильтруют через фильтровальную бумагу (5.10), обращая внимание на то, чтобы фильтрат был прозрачным. 8.2.2 Осаждение кальция в виде оксалата и отделение оксалатаОтбирают пипеткой (5.6) 5 см3 прозрачного фильтрата (см. 8.2.1), 5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты II (4.2), 2 см3 раствора оксалата аммония (4.3), две капли раствора метилового красного (4.4) и 2 см3 раствора уксусной кислоты (4.5) в центрифужную пробирку (5.5). Перемешивают путем взбалтывания. Добавляют в полученный в пробирке раствор по каплям раствор аммиака I (4.6) до тех пор, пока окраска не станет бледно-желтой. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (4.5) до тех пор, пока окраска не станет розовой. Оставляют в покое на 4 ч при комнатной температуре. Разбавляют содержимое центрифужной пробирки до 20 см3 водой. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400g в течение 10 мин. Удаляют прозрачную надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7). Промывают стенки центрифужной пробирки 5 см3 раствора аммиака II (4.7), обращая внимание на то, чтобы не тронуть осадок оксалата кальция. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400g в течение 5 мин. Удаляют надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7). Дважды повторяют процедуру промывки. 8.2.3 ТитрованиеДобавляют 2 см3 серной кислоты (4.8) и 5 см3 воды к осадку оксалата кальция (см. 8.2.2). Помещают пробирку на кипящую водяную баню (5.8) для полного растворения осадка оксалата кальция. Титруют растворенный оксалат кальция раствором перманганата калия (4.9) до тех пор, пока сохраняется розовая окраска. Обращают внимание на то, чтобы во время титрования температура раствора оставалась выше 60 °C. Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с точностью до 0,01 см3. 8.2.4 Контрольный опытПараллельно с определением проводят контрольный опыт, используя 20 см3 воды вместо пробы для анализа. Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с точностью до 0,01 см3. 9 Расчет и выражение результатов9.1 РасчетРассчитывают содержание кальция, wCa, выраженное в процентах массовой доли, по следующей формуле   где V – объем, см3, раствора перманганата калия, израсходованного при титровании пробы для анализа (см. 8.2.3); V0 – объем, см3, раствора перманганата калия, израсходованного в контрольном опыте (см. 8.2.4); m – масса, в граммах, пробы для анализа; f – поправочный коэффициент, приведенный в Таблице 1, на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислотой. Т а б л и ц а 1 – Поправочный коэффициент, f, в зависимости от содержания жира в пробе
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
