Методические указания по применению дезинфицирующего средства /кожного антисептика/ «аниоскин колорлесс»

где C_st - содержание определяемого спирта в градуировочном растворе, % ;

Sx - площадь пика определяемого спирта на хроматограмме испытуемого

средства;

S_st - площадь пика определяемого спирта на хроматограмме стандартного раствора;

За результат принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения 0,005%. В случае превышения анализ повторяют и за результат принимают среднее арифметическое значение всех измерений. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0% при доверительной вероятности 0,95.

^ 5.3. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида

5.3.1. Оборудование и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по Г с наибольшим пределом взвешивания 200 г; Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой; Кислота серная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204-77; Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 24363-80; Хлороформ по ГОСТ 20015-88;

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75 или по ТУ 6-09-07-1816-93 (может быть использован реактив более высокой квалификации по действующей нормативной документации), 0,004 н. водный раствор;

Индикатор метиленовый голубой по ТУ 6-09-5569-93 или по ТУ 2463-044-05015207-97; 0,1% водный раствор;

Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее

99%; 0,004 н. водный раствор;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.3.2. Приготовление стандартного раствора цетилпиридиний хлорида и
раствора додецилсульфата натрия

5.3.2.1. Стандартный, 0,004 н. раствор цетилпиридиний хлорида, готовят
растворением навески 0,1439 г цетилпиридиний хлорида 1-водного, взятой с
точностью до 0,0002 г, в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
100 см³ с доведением объема водой до метки.

5.3.2.2. Раствор додецилсульфата натрия - 0,004 н. готовят растворением 0,115 г додецилсульфата натрия (в пересчете на 100% содержание основного вещества) в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема водой до метки.

5.3.3. Определение поправочного коэффициента 0,004 н. раствора
додецилсульфата натрия

Поправочный коэффициент приготовленного раствора додецилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием его 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида. Для этого к 10 см³ раствора додецилсульфата натрия прибавляют 40 см³ дистиллированной воды, 0,5 см раствора метиленового голубого, 0,15 см³ концентрированной серной кислоты и 15 см³ хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при интенсивном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя. Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:




где, V - объем раствора цетилпиридиний хлорида, израсходованный на титрование, см³

V₁ - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия, равный 10 см³

5.3.4. Проведение испытания

Навеску средства массой 10 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 2 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 45 см3 дистиллированной воды, 0,5 см³ раствора метиленового голубого, 0,1 г (или 1 гранулу) гранулированной гидроокиси калия и 15 см³ хлороформа. После взбалтывания получается двухфазная система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет. Ее медленно, сначала по 1 см3, затем по 0,5 см3 и далее меньшими объемами, титруют раствором анализируемой пробы средства при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до перехода окраски хлороформного слоя из синей в розовую (белые хлопья, выпадающие в процессе, не мешают титрованию). 5.3.5. Обработка результатов

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида в расчете на М.м. алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X) в процентах вычисляют по формуле:


где

0,00141 - масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см³ раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (C₁₂H₂₅S0₄Na) = 0,004 моль/дм³ (0,004 н.), г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С (C₁₂H25S0₄Na) = 0,004 моль/дм³ (0,004 н.), равный 5 см³;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (Ci2H₂5S0₄Na) = 0,004 моль/дм³ (0,004 н.);

100 - объем приготовленного раствора анализируемой пробы, см³;

V- объем раствора средства, израсходованный на титрование, см³;

m - масса анализируемой пробы, г; За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,04 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 5,0% при доверительной вероятности 0,95.

5.4. Определение плотности при 20⁰С

Плотность средства определяют по ГОСТ 18995-1-73 «Продукты химические жидкие. Методы определения плотности».

5.5. Определение показателя активности водородных ионов (рН) средства

рН средства измеряют в соответствии с ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Метод определения показателя активности водородных ионов (рН)».